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锂离子筛制备的研究论文

时间：2022年12月11日

来源：江湖骗子帮帮主

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以下是小编给大家收集的锂离子筛制备的研究论文，本文共10篇，欢迎大家前来参阅。本文原稿由网友“江湖骗子帮帮主”提供。

篇1：锂离子筛制备的研究论文

锂离子筛制备的研究论文

一、离子筛分材料的发展过程

1850年，Thompon等，最早系统地研究了土壤中Ca2+、Na2+与水中NH+、K+的离子交换现象。其中具有交换性能的物质后来被鉴定为粘土、海绿石沸石分子筛和腐植酸。一般认为，这是离子筛分材料的最初发现。20世纪初，Harms等合成了硅酸铝凝胶作为离子交换材料应用于水的软化。但其选择性筛分性能较差，耐酸性也不好，性能易变。上世纪60年代，ClearfieldA等，发现磷酸锆可以结晶，这为离子筛分材料的发展指明了一个全新的方向。结晶使得这些磷酸锆的多晶结构得以测定，宏观的离子筛分和交换行为能够从微观结构的角度加以解释。到80年代以后，Kenta，QiFeng等合成出了结晶石结构的锂锰氧化物LiMn2O4，该物质对锂离子具有特殊的选择吸附性能。

二、我国盐湖卤水的提锂前景

我国盐湖资源相当丰富，集中分布于青海、西藏、新疆和内蒙古四个省区。锂资源储量大，含量高的盐湖卤水多集中在青海省的柴达木盆地，如：台吉乃尔盐湖、一里坪盐湖、察尔汗盐湖和大柴旦盐湖等，都具有极高的开采价值。西藏的扎布耶湖是世界上锂含量超过百万吨级的'三大盐湖之一。因此，建立和发展我国的盐湖锂工业不仅可以将资源优势转化为经济优势，而且可以促进和发展我国西部的经济，并为二十一世纪高科技的发展提供理想的材料。

三、从盐湖卤水提取锂的方法

目前，锂资源的开发及利用主要集中在盐湖卤水提锂的方法上。盐湖卤水提锂的方法有蒸发结晶分离法，沉淀法、浮选法、溶剂萃取法和离子交换法等。蒸发结晶分离法大量使用烧碱和纯碱，致使锂盐产品成本较高；沉淀法和溶剂萃取法费时费力；浮选法工艺流程复杂；而离子交换法成本低，工艺简单，应用广泛。因此，研究开发高效、高选择性的新型无机离子吸附剂成为当今分离技术的发展方向。尖晶石结构的锰氧化物，不仅对Li+具有很高的选择性和较大的交换吸附容量，且具有经济、环保的特点，从而成为国内外学者研究的热点。

四、锂离子筛的制备方法

现阶段制备锂离子筛前驱体LiMn2O4的方法主要分为两大类：固相法和液相法。固相合成法主要分为：高温固相法、微波烧结法和固相配位法等。固相法一般操作较为简单，步骤短，便于大规模生产，易于实现工业化，但耗能大，产率低；液相合成法主要包括：溶胶凝胶法、共沉淀和水热法等。液相法一般操作要求高，反应步骤较长，产物粒度均匀、形态规整，晶相较纯。下面选取几种常见的方法分别介绍：

1、高温固相反应法：高温固相反应法是合成锂离子筛前驱体最常用且易操作的一种方法，是将锂和锰的易熔或易分解化合物先按一定的比例混合均匀，再于高温下焙烧一定时间而合成所需化合物。其中，锂源主要有Li2CO3、LiOH·H2O、LiNO3和LiI等；锰源主要包括MnO、Mn2O3、MnO2、MnCO3和Mn(CH3COO)2·4H2O等。高温固相反应法具有操作简便、易于工业化的优点。同时，也存在几点不足：能耗大，生产率低；锂盐的部分挥发，造成原配比不易把握；产物的均匀性差。

2、微波烧结法：微波烧结法是近些年发展起来普遍用于制备陶瓷材料的方法。其主要依据微波直接作用于材料内部后而转化为热能，从材料内部进行加热，进而缩短了反应的时间。微波烧结法可通过调节微波的功率来控制粉末的物相结构，易于工业化，值得关注。但其毕竟属于固相反应，所得粉末的粒度通常只能控制在微米级以上，粉末的形貌稍差。

3、固相配位反应法：此方法也是近些年发展起来的，尤其适于合成金属簇合物和固相配合物的一种方法。首先，在室温或低温下制备固相金属配合物，然后，在一定温度下热分解制得氧化物超细粉末。固相配位反应法保留了传统高温固相反应法操作简便的特点，同时在合成温度、焙烧时间和产物粒度大小及分布等方面又优于它。

4、溶胶凝胶法(Sol-Gel)：也称Pechini合成法，属于液相合成法，是基于某些弱酸能与某些阳离子形成螯合物，而螯合物又可与多羟基醇聚合物形成固体聚合物树脂的原理。由于金属离子可与有机酸发生化学反应而均匀分散在聚合物树脂中，达到原子水平的混合，从而在较低温度下可制得超细氧化物粉末。传统的溶胶凝胶法是采用金属醇盐水解制得溶胶，然后干燥得凝胶。

由于该法成本偏高，工艺复杂，材料工作者相继对其进行了改进，派生出一些新方法，如柠檬酸配合法、甘氨酸配合法、高分子聚合物配合法、多羟基酸配合法等。锂离子筛的制备主要是在不破坏前驱体尖晶石构型的前提下，用合适的脱出剂脱出其中的锂离子，以保证所得锂离子筛对锂离子的记忆性。目前，使用的脱出剂主要是酸性化合物，如盐酸、硝酸以及硫酸等。评价脱出效果的指标主要是锂的脱出率及锰的溶损率。人们希望通过采用优良的脱出剂，使锂的脱出率最大、锰的溶损率最小。因为相对于盐酸，硝酸和硫酸都具有较强的氧化性，某种程度上会加大锰的溶损，所以用合适浓度的盐酸作为脱出剂的居多。然而，同种洗脱剂，浓度不同，洗脱时间不同，洗脱效果也不一样。因此，在制备离子筛的时，需要选择出最佳酸洗转型条件。

五、锂离子筛的检测

制备好的离子筛需对其表面形貌检测即对前驱体酸洗脱锂后产物进行SEM检测，得出扫描结果图像。通过与前驱体结构的扫描图像对比可以检测出，在酸洗脱锂过程中前驱体的结构有没有被破坏，再通过与文献中图片对比,可以检测出产物是否为尖晶石晶体结构,晶型是否完整。然后再对产物(前驱体)进行XRD检测，得出扫描结果图,根据扫描结果图,判断产物是否为尖晶石型LiMn2O4，是否有杂质。通过与文献中图谱对比，可以检测出产物是否有缺陷,是否为尖晶石型LiMn2O4，是否有杂质等。

六、结语

目前，对离子筛的研究还停留在试验阶段，如果要实现其工业化，就必须先解决其造粒及锰的溶损问题。同时，必须通过改进合成方法、优化实验条件等手段来提高离子筛的实际吸附量。锰氧化物锂离子筛是一种新型的、高效的、绿色的吸附剂，有着良好的应用前景。所以，锰氧化物锂离子筛吸附法已经成为国际上从盐湖卤水和海水中提锂的重要研究方向。

篇2：锂离子筛的制备和检测

锂离子筛的制备和检测

锂离子筛可以直接从盐湖卤水和海水中提取锂,是极具发展前景的.锂吸附剂,介绍锰氧化物锂离子筛前驱体的制备和检测方法,并简要叙述离子筛分材料的发展过程.

作者：余远鹏作者单位：贵州大学理学院级应用化学专业,贵州,贵阳,550001 刊名：硅谷英文刊名：SILICON VALLEY 年，卷(期)： “”(10) 分类号：Q5-3 关键词：锂离子筛前驱体制备检测

篇3：基于锂离子筛的制备和检测

基于锂离子筛的制备和检测

[论文关键词]锂离子筛前驱体制备检测

[论文摘要]锂离子筛可以直接从盐湖卤水和海水中提取锂，是极具发展前景的锂吸附剂，介绍锰氧化物锂离子筛前驱体的制备和检测方法，并简要叙述离子筛分材料的发展过程。

锂是自然界中最轻的金属，锂及其化合物有着广泛而特殊的用途，在能源、航空航天工业、金属冶炼及制造业、制冷、玻璃、陶瓷、医药等行业都有着重要的用途：在原子能领域，锂被誉为新“能源元素”，锂-6是氢弹、热核反应堆原料。锂离子电池因其能量高、循环性能好、无毒而广泛用于便携式通讯设备。二十一世纪，用于锂电池的碳酸锂将超过2万吨。锂基润滑脂已成为润滑脂的主导产品。另外，碳酸锂作为情感矫正剂可有效治疗狂躁精神病。目前，世界对锂的需求量越来越大，其消耗量也从侧面反映了一个国家高新技术的发展水平。

全球锂资源约1276万吨，主要分布于花岗岩伟晶型矿床及盐湖中，其中，锂矿石中锂的储量仅为40万吨，约占全球总储量的3.0%，而盐湖卤水中，锂资源的占有率为77%以上。锂矿石中锂的储量远远不能满足市场的需求，固体矿源又不断枯竭，因此锂矿资源的开发利用正面临重大转折，探讨从盐湖卤水、低浓度海水、地下水中提取锂成为目前化学、化工、材料等学科的重要研究课题。盐湖卤水提锂工艺简便、成本约为矿石提锂的一半，目前国外从盐湖卤水中提锂的年产能力近2万吨，约占锂盐总产能力的40%。采用卤水或其他含锂液体矿资源取代矿石生产锂盐是世界锂工业的发展趋势。

一、离子筛分材料的.发展过程

1850年，Thompon等，最早系统地研究了土壤中Ca2+、Na2+与水中NH+、K+的离子交换现象。其中具有交换性能的物质后来被鉴定为粘土、海绿石沸石分子筛和腐植酸。一般认为，这是离子筛分材料的最初发现。20世纪初，Harms等合成了硅酸铝凝胶作为离子交换材料应用于水的软化。但其选择性筛分性能较差，耐酸性也不好，性能易变。上世纪60年代，Clearfield A等，发现磷酸锆可以结晶，这为离子筛分材料的发展指明了一个全新的方向。结晶使得这些磷酸锆的多晶结构得以测定，宏观的离子筛分和交换行为能够从微观结构的角度加以解释。到80年代以后，Kenta ，Qi Feng等合成出了结晶石结构的锂锰氧化物LiMn2O4，该物质对锂离子具有特殊的选择吸附性能。

二、我国盐湖卤水的提锂前景

我国盐湖资源相当丰富，集中分布于青海、西藏、新疆和内蒙古四个省区。锂资源储量大，含量高的盐湖卤水多集中在青海省的柴达木盆地，如：台吉乃尔盐湖、一里坪盐湖、察尔汗盐湖和大柴旦盐湖等，都具有极高的开采价值。西藏的扎布耶湖是世界上锂含量超过百万吨级的三大盐湖之一。因此，建立和发展我国的盐湖锂工业不仅可以将资源优势转化为经济优势，而且可以促进和发展我国西部的经济，并为二十一世纪高科技的发展提供理想的材料。

三、从盐湖卤水提取锂的方法

目前，锂资源的开发及利用主要集中在盐湖卤水提锂的方法上。盐湖卤水提锂的方法有蒸发结晶分离法，沉淀法、浮选法、溶剂萃取法和离子交换法等。蒸发结晶分离法大量使用烧碱和纯碱，致使锂盐产品成本较高;沉淀法和溶剂萃取法费时费力;浮选法工艺流程复杂;而离子交换法成本低，工艺简单，应用广泛。因此，研究开发高效、高选择性的新型无机离子吸附剂成为当今分离技术的发展方向。尖晶石结构的锰氧化物，不仅对Li+具有很高的选择性和较大的交换吸附容量，且具有经济、环保的特点，从而成为国内外学者研究的热点。

四、锂离子筛的制备方法

现阶段制备锂离子筛前驱体LiMn2O4的方法主要分为两大类：固相法和液相法。固相合成法主要分为：高温固相法、微波烧结法和固相配位法等。固相法一般操作较为简单，步骤短，便于大规模生产，易于实现工业化，但耗能大，产率低;液相合成法主要包括：溶胶凝胶法、共沉淀和水热法等。液相法一般操作要求高，反应步骤较长，产物粒度均匀、形态规整，晶相较纯。下面选取几种常见的方法分别介绍：

1、高温固相反应法：高温固相反应法是合成锂离子筛前驱体最常用且易操作的一种方法，是将锂和锰的易熔或易分解化合物先按一定的比例混合均匀，再于高温下焙烧一定时间而合成所需化合物。其中，锂源主要有Li2CO3、LiOH·H2O、LiNO3和LiI等;锰源主要包括MnO、Mn2O3、MnO2、MnCO3和Mn(CH3COO)2·4H2O等。高温固相反应法具有操作简便、易于工业化的优点。同时，也存在几点不足：能耗大，生产率低;锂盐的部分挥发，造成原配比不易把握;产物的均匀性差。

五、锂离子筛的检测

制备好的离子筛需对其表面形貌检测即对前驱体酸洗脱锂后产物进行SEM检测，得出扫描结果图像。通过与前驱体结构的扫描图像对比可以检测出，在酸洗脱锂过程中前驱体的结构有没有被破坏，再通过与文献中图片对比,可以检测出产物是否为尖晶石晶体结构, 晶型是否完整。然后再对产物(前驱体)进行XRD检测，得出扫描结果图, 根据扫描结果图,判断产物是否为尖晶石型LiMn2O4，是否有杂质。通过与文献中图谱对比，可以检测出产物是否有缺陷,是否为尖晶石型LiMn2O4，是否有杂质等。

六、结语

篇4：掺杂聚苯乙烯制备研究

掺杂聚苯乙烯制备研究

讨论了惯性约束聚变研究中采用化学及物理手段在聚苯乙烯(PS)材料掺杂卤素、硅、氘等非金属元素以及铁、铬、钛等金属元素的.原理和方法.利用硅烷偶联剂对氧化物表面进行了预处理,采用本体聚合的方式将氧化物掺杂在PS网络之中,简述了它们在ICF中的应用.

作者：蔡佩君冯长根张林唐永建作者单位：蔡佩君,冯长根(北京理工大学,机电工程学院,北京,100081)

张林,唐永建(中国工程物理研究院,激光聚变研究中心,四川,绵阳,621900)

刊名：强激光与粒子束 ISTIC EI PKU英文刊名：HIGH POWER LASER AND PARTICLE BEAMS 年，卷(期)： 15(2) 分类号：O632.13 关键词：聚苯乙烯掺杂靶材料制备

篇5：弹性气凝胶的制备及力学性能研究论文

弹性气凝胶的制备及力学性能研究论文

1宏观形貌及微观结构

实验制备的MTMS气凝胶为圆片状，透明度较好。对于厚度为1cm的样品，其可见光透过率最高可达到58。2%，比Kanamori等[5]制备的弹性气凝胶略低（其最好透过率在40%~85%之间）。究其原因是由于在第二步中直接加入氨水导致MTMS分子质量的原位增长与结构的不均匀性，缩聚物分子质量分布较宽，从而使气凝胶的透明度下降。此外，高温酒精超临界干燥会在干燥过程中发生表面活性基团的反应而改变其微结构，这同样会引起透明度下降。因为MTMS三官能团结构，气凝胶骨架表面具有更少的OH和更多的CH3，所以制备的MTMS弹性气凝胶具有良好的疏水性能，样品MTMS4与水的接触角为154°。弹性气凝胶密度在101~226mg/cm3之间，直径在3。5~5。6cm之间。制备的传统SiO2气凝胶透明度稍低。图1为样品的实物照片。表2为样品的部分物理性能。由SEM照片（图2a）可以看到，样品MTMS4具有较均匀的纤维状纳米多孔网络结构，孔径大多在50nm以下。而TMOS4为球状聚合结构（图2（b））[5]。由比表面积与孔径分析仪测量样品的比表面积、孔径分布和N2吸附脱附曲线，得到样品MTMS4的比表面积为609m2/g，比样品TMOS4稍低（样品TMOS4的比表面积为673m2/g）。图3（a）为样品MTMS4的N2吸附脱附等温线，图中吸附回线与C类回线较吻合。此类回线表明，气凝胶孔结构主要是锥形或双锥形管状毛细孔。孔径分布图（图3（b））显示，样品MTMS4的孔径主要分布在5~40nm之间，平均孔径为18。7nm，同时也存在3nm以内的微孔。SEM照片和孔径分布图都验证了MTMS气凝胶具有纳米级孔洞结构。图4为样品的红外图谱，曲线a为MTMS4的红外图谱。1632cm—1和3441cm—1处的吸收峰分别源自HOH和OH的振动。两峰都较小，说明样品MTMS4的羟基数量较少。处的吸收峰源自SiC的振动。这两个较大的峰说明样品MTMS4中含有较多的甲基。由图4曲线b可知，样品TMOS4对应的甲基吸收峰相对较小，这说明样品TMOS4的甲基相对较少。由图4曲线c可知，MTMS4经过500℃处理1h后其甲基已基本去除，红外图谱变得与TMOS4基本相同。而400℃处理4h后MTMS4的红外图谱基本不变。由此可知，MTMS气凝胶保持甲基基本不变的耐热温度在400℃与500℃之间。

2力学性能

由于孔隙率高及胶粒间交联度低，传统的SiO2气凝胶脆性很大，所能承受的压力非常小。而由MTMS制备出的气凝胶对压力的承受力得到很大改善，具有良好的弹性性能。样品的应力应变曲线如图5所示。样品的压缩测试参数如表3所示。样品TMOS4出现了脆性断裂的现象，应变为20%左右时样品产生了局部开裂；应变达到48%时样品大部分已经开裂，未开裂的部分被压实。而MTMS气凝胶的应力应变曲线没有出现脆性断裂的现象，表现出更好的韧性。实验中测试的四个MTMS气凝胶样品能压缩到60%左右而均未开裂，且压力释放后样品都可以部分回复。100℃左右热处理一段时间后样品会继续回复。其中，密度较大的MTMS3与MTMS2两个样品的弹性性能最好，热处理后几乎完全反弹。由样品的应力–应变曲线及压力实物图（图6）可知，样品MTMS3表现出良好的弹性性能，其压缩量为60%，压力释放后尺寸能够回复到压缩前的70%，100℃热处理30min后回复到压缩前的93%。MTMS气凝胶之所以有较好的弹性性能是因为[6]：（1）每个硅原子上最多只有三个硅氧键，交联度低，使得MTMS气凝胶比传统的SiO2气凝胶有更大的韧性。（2）低浓度的硅羟基减少了不可逆的收缩。而传统的SiO2气凝胶硅羟基数量较多，当凝胶在常压干燥过程中收缩时，会进一步形成硅氧键，这样就导致了永久性不可逆收缩，甚至产生不均匀或过大的应力而导致开裂。（3）大量的甲基均匀分布在MSQ气凝胶的网络结构中，当受压发生收缩时甲基会相互排斥，有利于气凝胶的回复。热处理后凝胶能够继续反弹的原因是：当凝胶被压缩时，其柔软而连续的骨架经受大的变形而向孔内折叠，热处理后骨架将会膨胀，有利于骨架的舒展进而使凝胶反弹图7为压缩模式下MTMS气凝胶的DMA测试曲线，由图可知，在相同温度下密度越大储能模量越大。在常温下（35℃），在测试的四个样品中，MTMS5的储能模量最小（0。71MPa），MTMS2最大（2。1MPa）。在常温到230℃之间，气凝胶材料中物理吸附的水分子逐渐脱去，网络结构基本保持不变，样品的弹性模量变化幅度较小。其中，温度低于150℃时有小幅增加，在150~230℃之间略有下降。这与Tanδ在180℃附近有一较大的峰相吻合，该峰表明在这个温度附近材料经历了软化的过程[8]。温度高于230℃时，材料内相邻的残余硅羟基和硅烷氧基会进一步缩合，生成新的硅氧键，增强了气凝胶的网络结构，使样品的储能模量都有大幅度的增加，刚性增强。所测样品在温度达到350℃时，储能模量变为常温下的2~3。5倍。其中，MTMS3常温下的储能模量为1。5MPa，而350℃下的储能模量增加到4MPa。

3热学性能

图8为样品MTMS2与TMOS4的DSC/TGA曲线。对于样品TMOS4，150℃之前有一个较大的失重（大约6%），这主要是由材料内水分子的脱附引起的[9]。第二个显著失重发生在250~325℃之间，失重约为3%，这是由于材料内骨架上残留的烷氧基被氧化并替代为质量更轻的羟基[10]。温度高于325℃时，由于烷氧基继续氧化及硅羟基之间的缩合[11]，样品继续失重约5%。温度达到600℃后，样品质量趋于稳定。对于样品MTMS2，温度低于250℃时，热失重很小。在250~325℃之间，失重约为1。5%，小于TMOS4在这温度区间的失重。这是由于MTMS三官能团的结构使残留的烷氧基更少。样品MTMS4最显著的'失重发生在437~575℃之间，失重约7%。对应的热流曲线在这温度区间连续出现了七个尖锐的峰。从前面的红外分析中已经得出，MTMS气凝胶保持甲基基本不变的耐热温度在400℃与500℃之间。由红外图谱并对照MTMS2与TMOS4热失重曲线，可以得出，437~575℃之间较大的失重源自MTMS材料内骨架上大量甲基由外层到内层的逐步分解。并可以进一步确定，MTMS气凝胶保持甲基基本不变的耐热温度在440℃左右。实验测得样品的热导率如表2所示。当密度大于100mg/cm3左右时，MTMS气凝胶常温下的热导率随着密度的降低而减小。其中MTMS4的热导率为0。028W/mK，同TMOS4的热导率相差不大（TMOS4的热导率为0。027W/（mK））。这说明MTMS气凝胶同传统的SiO2气凝胶一样，具有良好的保温隔热性能。气凝胶总热导率为固态热导率、气态热导率、辐射热导率和固体与气体间耦合热导率之和[12]。制备的MTMS气凝胶之所以有低的热导率是因为：（1）骨架颗粒较小，由纤细的纳米网络结构组成，因此其固态热导率非常小。（2）其孔径主要分布在10~30nm之间，小于空气中主要分子的平均自由程（空气中主要成分N2、O2等分子的平均自由程都在70nm左右）。这样孔隙内的气体分子很难发生碰撞，因此当热量传递时产生的气态热传导很小。（3）在常温常压下辐射热导率对总热导率的贡献很小。综合以上三个因素可知，该气凝胶的总热导率较低。

4结论

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为硅源、水为溶剂，采用酸碱两步法和酒精超临界干燥法制备出了接触角为154°的透明、块体气凝胶。其热导率低（可达到0。028W/（mK）），具有良好的保温隔热性能。均匀分布着大量甲基的纳米网络结构具有良好的机械性能，可使MTMS气凝胶在常温下具有较大的弹性和抗压能力（压缩60%后可回复到原长的78%，经热处理后反弹到原长的94%），而这正是传统的SiO2气凝胶所不具备的。其储能模量在常温到230℃之间比较稳定，在230~350℃之间随着温度的升高而显著增加。该凝胶在空气中的耐热温度为440℃左右，继续升温时材料中的甲基将逐步氧化分解。利用方法能较简单地制备出力学性能较好的气凝胶，有利于气凝胶的工业化生产应用。

篇6：玻璃封接电连接器的制备研究的论文

玻璃封接电连接器的制备研究的论文

电连接器在许多工业领域己得到广泛应用，它起着器件与器件、组件与组件系统与系统之间进行电气连接和信号传递的重要作用，是保证整个系统可靠工作的重要基础元件随着工业技术的不断发展，特殊的工作环境对电连接器等元件的可靠性提出了更高的要求。玻璃封接电连接器具有较高的机械强度、较好的密封性、耐高温性以及良好的电性能参数等特点，使其成为高压、高应力和高温度场合下使用的高可靠性电连接器。在一些恶劣的条件下，为确保电连接器元件运行安全、稳定，有必要用高性能的玻璃封接电连接器替代原有的塑料封接电连接器，使电连接器在一些高温、低温、湿热等特殊工作环境下能正常使用。

玻璃封接电连接器需要采用玻璃与金属密封工艺来完成。玻璃与金属封接是根据润湿原理将熔态玻璃与表面预先氧化的合金进行浸润，冷却后封接在一起。实验采用混合式封接工艺，选用硼硅酸盐玻璃作为封接玻璃。同时，确定了玻璃素坯成形用玻璃粉料的添加剂、玻璃粉料喷雾造粒工艺参数及玻璃与金属封接的制度。

1.实验

1. 1玻璃原粉的制备

玻璃与金属封接分为匹配封接和压力封接两种类型。匹配封接选用的玻璃和金属材料，其热膨胀系数相近，封接元件具有良好的力学性能、密封性、热稳定性及电性能等；压力封接是玻璃和金属材料的热膨胀系数相差较大，在封接元件中金属对玻璃产生一定的'压应力，从而使金属和玻璃之间具有很好的密封性。实验选用的封接玻璃为硼硅酸盐玻璃，其热膨胀系数与可伐合金插针的热膨胀系数接近，并小于碳钢金属外壳的热膨胀系数，故实验中电连接器采用的封接类型为混合式封接，即可伐合金插针与玻璃之间采用匹配封接，碳钢金属外壳与玻璃之间采用压力封接。

实验所用玻璃原料均为分析纯或化学纯试剂。封接玻璃的实际配方与理论配方应有所不同，因为实际配方要考虑各种原料在玻璃熔制过程中的挥发损失，以及因玻璃液与增锅之间相互浸润、扩散所引起的化学成分变化，其波动大小与玻璃的组成、熔制温度、熔制时间有关。通过对熔制后的玻璃进行化学成分分析，将分析结果与原设计成分进行比较后，再对原设计配方进行调整，使其达到原设计组成的要求。

玻璃的熔制温度为1460 度，高温保温时间为4—6h。为了使熔制的玻璃液能够达到较好的澄清和均化，在熔制的高温阶段要对玻璃液不断地搅拌；同时，为提高玻璃液的澄清效果，在玻璃配料中加入少量的NaCI作为澄清剂。

熔制好的玻璃液经过水淬、粉碎、过筛、除铁后，制作出颗粒度为1 —2 mm的玻璃原粉。

1.2玻璃粉料的制备

玻璃粉料是制备玻璃素坯的原料，其制备工艺比较复杂。

为使可伐合金插针、碳钢金属外壳和玻璃体在烧结时良好封接，必须保证玻璃素坯具有一定强度，同时使玻璃素坯排烧后不变形，收缩均匀，外形规整，尺寸精确。因此，对用于玻璃素坯成形所用玻璃粉料的颗粒性能有较高的要求。目前，玻璃粉料制备大都通过手工造粒的方法，该方法易使成形后的素坯存在一定缺陷，对后期封接质量造成影响。因此，为了确保电连接器封接后的质量，实验采用喷雾造粒法制备玻璃粉料。该工艺制备的玻璃粉料具有以下优点（1）流散性好，易于成型；（2）素坯强度高；（3）排烧后收缩均匀，尺寸精确；（4）粉体为批量制备，均匀一致性好。

1. 2. 1有机粘合剂的选择

在喷雾造粒制备玻璃粉料前需在玻璃原粉中添加有机豁合剂，以确保成形后的玻璃素坯具有足够的强度。实验成形采用干压法，要求玻璃粉料具有良好的流动性、合理的颗粒级配，保证玻璃粉料在模具中易于填充、紧密堆积，使干压成形后的玻璃素坯密度大、强度好。常用的豁合剂主要有竣甲基纤维素、甲基纤维素、轻乙基纤维素、聚乙烯醇（PVC）等。因各有其局限性，故实验选用自配的豁合剂。

通常，玻璃素坯强度随着豁合剂添加量的增加而增大在保证干压成形后玻璃素坯具有足够强度的前提下，应尽量减少豁合剂的使用量。通过试验对比，确定了玻璃粉料成形用豁合齐的最佳用量。

1.2.2喷雾造粒工艺参数

实验采用二流体喷雾造粒工艺，所用料浆的固体含量（质量分数）可达到70%以上。为了得到合格的玻璃粉料，应合理控制喷雾造粒的相关参数。如果空气进口温度高于度，一方面豁合剂的损耗大，降低了玻璃素坯强度；另一方面，使颗粒表面形成硬壳，不利于成形，影响后期烧结。空气出口温度应控制在110℃以上，若温度过低，颗粒水分大，影响流动性和成型性能，并且造成料浆粘壁。二次空气压力应控制得当，压力过大或过小都会影响颗粒的粒度级配。

喷雾造粒制备玻璃粉料时，一次空气量由风门调节，二次空气压力控制在0。 03—1。 5 MPa之间。空气进口温度为300度，出口温度为110 0C 。

1.2.3玻璃粉料指标球磨后玻璃原粉的平均粒径为20m左右。喷雾造粒后玻璃粉料的平均粒径为160 m，其松散比为0。73 g/cm3，流动性为完全满足成形要求。

2封接工艺及性测试能

2. 1电连接器的封接工艺

为确保封接后的元件质量可靠，需采用合理的封接工艺。在封接过程中若电炉内温度梯度过大，则在升温或降温时对封接元件的热冲击也大；若封接件退火温度制度设计不合理也会影响封接元件的质量。通过实验，确定了合理的封接温度制度。

封接过程中电炉内采用气体保护，升温至300℃时开始抽真空，然后通入高纯550℃时退火80 min，然后自然降温至150度，封接元件出炉。经检测封接后元件的各项指标，证明所制定的封接制度完全满足技术要求。

2. 2性能测试

以上电连接器的性能指标可以满足使用要求。

3结语

（1）采用喷雾造粒工艺制备的玻璃粉体具有很好的性能，可以满足制备气密连接器的使用要求。

（2）实验确定的封接制度，可以制备出性能合格的电连接器。

（3）完善的制备工艺，保证了电连接器的可靠性和生产的稳定性。

篇7：免疫球蛋白微胶囊制备工艺研究

免疫球蛋白微胶囊制备工艺研究

以微孔淀粉和麦芽糊精为壁材,免疫球蛋白为芯材,对免疫球蛋白胶囊化的配方和工艺进行了研究.试验结果表明最佳条件为:麦芽糊精∶微孔淀粉为1:1,免疫球蛋白含量10%,总固形物含量40%,喷雾干燥进风温度140℃,出风温度80℃.

作者：金锋 JIN Feng 作者单位：江苏食品职业技术学院食品工程系,淮安,223003 刊名：中国食品添加剂 ISTIC PKU英文刊名：CHINA FOOD ADDITIVES 年，卷(期)： “”(6) 分类号：O631 关键词：微孔淀粉免疫球蛋白喷雾干燥

篇8：菱镁矿制备活性氧化镁研究

菱镁矿制备活性氧化镁研究

研究了不同煅烧温度、煅烧时间所得煅烧产物的X-衍射分析图谱和活性,讨论了煅烧温度和煅烧时间对菱镁矿分解得到的`氧化镁性能的影响.采用柠檬酸法和三种不同水化法测定了氧化镁的活性,阐述了氧化镁活性与煅烧温度、煅烧时间之间的关系.结果表明,当煅烧温度为750℃时,由菱镁矿煅烧所得的氧化镁活性最高,在菱镁矿分解完全的情况下,煅烧时间以短为宜.

作者：张伟党钱海燕孔庆刚 Zhang Weidang Qian Haiyan Kong Qinggang 作者单位：张伟党,Zhang Weidang(镇江市高等专科学校化工系,江苏,镇江,21)

钱海燕,Qian Haiyan(南京工业大学材料科学与工程学院,江苏,南京,210009)

孔庆刚,Kong Qinggang(南京信息工程大学环境科学与工程学院,江苏,南京,210044)

刊名：非金属矿 ISTIC PKU英文刊名：NON-METALLIC MINES 年，卷(期)：2007 30(5) 分类号：O6 关键词：菱镁矿活性氧化镁煅烧温度煅烧时间

篇9：相变储能石膏基材料制备及性能研究论文

相变储能石膏基材料制备及性能研究论文

相变材料在发生相变过程中以吸收和释放热量的方式实现热量的储存和释放。相变材料在多项工程中的应用，可以使建筑物具有一定的储热能力，有助于建筑物内部温度的调控，满足环保和低碳的要求。

1.相变储能石膏基材料制备工艺的确定

1.1浸渍温度的确定

本实验浸渍环境为常压，浸渍时间为10min，70℃时的容留量是50%时的3.4倍，浸渍温度对普通纸面石膏板的容留量影响较小。从趋势来看，浸渍温度为70℃的容留量较50%容留量大。由于70℃时温度比较高，石膏板的表面吸附能比较大，相变材料的内部分子更为活跃，吸附量自然要大些。因此，在条件允许的情况下浸渍温度宜优先选用70℃。

1.2浸渍时间的确定

根据相关的文献本实验选取10min，30min，1h和2h四个时间，浸渍环境为常压，浸渍温度为70%。随着浸渍时间的增加，容留量逐渐增大；但是增加的幅度不一样大，在30min-1h直线的斜率最大，1h-2h的斜率又下降了，所以可以判断出浸渍时间为1h最好。出现这种状况的原因可能是随着浸渍时间的增加相变材料会发生泄漏。

1.3浸渍环境的确定

不论何种基体材料，负压环境下的容留量约为常压环境下的两倍。因此，在条件允许的情况下宜选择负压浸渍环境。这是由于在负压的环境下，石膏板内部的孔为真空状态更易吸入相变材料。综合上述实验结果，确定制备石膏基相变储热材料的工艺条件：浸渍温度：70℃，浸渍环境：负压，浸渍时间：1h。

1.4储热调温性能测试

制备两个体积大小完全相同的圆柱形石膏试样，成型时，在试样中心位置预埋温度传感器；养护后，40℃下烘至绝干。将其中1个试样浸渗至液态相变材料中，制备相变建筑石膏构件。将2个预埋有温度传感器的石膏试样放入17℃的恒温环境中，待试样温度达到17℃后，再将试样放置于35%的恒温环境中，通过试样中预埋的温度传感器采集温度数据，得到试样升温控制曲线；测试毕，再将试样从35℃恒温环境中取出，放入17℃恒温环境下，记录试样在降温过程中的温度变化，得到试样降温控制曲线。

1.5热稳定性分析

将制备的相变石膏板放入45℃干燥箱中加热30min，其后再将其放置于10%环境下冷却处理30min，即完成1次相变循环。每次循环均采用滤纸吸去渗出于石膏板表面的相变材料。如此反复进行250次相变循环，根据相变材料的渗出情况表征相变石膏板的热稳定性。

2.石膏基相变储热材料的容留量分析

2.1不同种类石膏基体和储热配方对容留量的影响

基体材料对容留量的影响较大，普通纸面石膏板的容留量是脱硫石膏板的两倍多；相变材料组分对容留量几乎没什么影响，当癸酸比例超过40%后，相变材料组分对容留量的影响不超过3%。由于脱硫石膏板更为密实得多，故普通纸面石膏板的容留量高得多。

2.2表面活性剂对容留量的影响

根据文献分析得知，本实验选取PVA（其掺量为相变材料的10%）和硬脂酸钠（掺量为2%）作为表面活性剂进行研究。表面分散剂可以提高材料的容留量，其中掺2%硬脂酸钠的影响较10%PVA大。由于硬脂酸钠是离子表面活性剂，与石膏板块可以互相进行交换，而聚乙烯醇是非离子表面活性剂，因此硬脂酸钠更多地附在石膏板表面，从而提高其容留量。

3.相变储能石膏基材料制备性能分析

3.1SEM分析

图1所示为浸渗前后石膏板的SEM照片。从浸渗前的SEM照片可以看出，石膏晶体呈针状，且互相搭接交错。微观条件下，可以明显的看出石膏板内存在着大量微米级孔结构。浸渗后，相变材料可以有效填充于石膏板的微孔结构中。

3.2渗出稳定性分析

扩散一渗出圈法测试原理是测试相变储能材料渗出圈的平均直径超出测试区域直径的百分比，一般认为扩散一渗出圈百分比小于15%，即可认为是稳定的。随着吸附量的'增大，相变石膏板的渗出程度不断增大。当石膏板的吸附量约小于22%时，其渗出稳定性较好。

3.3储热调温性能分析

纯石膏试样的升温速率明显要大于相变石膏试样的升温速率，纯石膏从17℃至35℃所需时间为14400s，即4h；相变石膏试样所需时间为19463s，约5.4h，相变石膏试样耗时要比纯石膏试样耗时长约1.4h。通过分析得知，纯石膏试样降温速率与相变石膏试样相比较快，仅需约6000s（约1.67h），就降温至17℃，而相变石膏试样直到14000s（约4h）后才降温至预设温度，整整延迟了约2.22h。相变石膏试样在降温过程中出现了轻微的过冷现象，但并不影响其使用。采用物理浸渍法制备相变储能石膏材料可以提高单位体积石膏的潜热储热量。当温度升温至相变温度点时，石膏孔结构内的相变材料会发生固一液相变，利用其自身潜热将部分热量储能起来，直到完成固一液相变后，温度才得以继续上升。温度下降后，被储存起来的潜热又能够重新释放出来，对试样温度进行补充。相变储能石膏试样良好的储放热性能能够实现热量在时间和空间上的转移，有效降低温度的波动幅度，具有较好的控温特性。

3.4DSG分析

相变储能石膏板的相变温度范围为24.0-30.1℃，与相变材料相变温度范围23.7-29.6℃相差不大。相变材料的相变潜热为137.9J/g，根据石膏基体和脂肪酸相变材料的质量比5：1，得到相变储能石膏板的理论潜热为22.98J/g。实际测量值为22.5J/g，与理论值接近。因此，采用物理浸渍法制备相变储能石膏板，脂肪酸相变材料的热性能没有受到影响。

3.5热稳定性分析

制备相变材料容留量为20%的相变石膏板，通过分析可知，随着相变循环次数的增大，相变材料的渗出量逐渐增大。但250次相变循环后，相变石膏板质量损失率仅为2.5%，石膏板表面无相变材料渗出的油腻感，说明浸渗法制备的相变储能石膏板热稳定性良好，具有良好的相变循环耐久性。

4.结语

在相变储能石膏基材料制备的过程中，文章采用物理浸渍法制备，对制备的相变储能石膏板的渗出稳定性、储热调温特性以及相变循环使用耐久性进行了测试和表征。相变材料可以有效填充于石膏板的微孔结构中，帮助工程实现环保、低碳的要求。