中药化学辅导：苷的提取和分离

今天小编在这给大家整理了中药化学辅导：苷的提取和分离，本文共6篇，我们一起来看看吧！本文原稿由网友“wodedipan”提供。

篇1：中药化学辅导：苷的提取和分离

苷的提取

由于苷结构特点及性质,提取苷类化合物一般需要注意三方面：

酸 ┐

├ 提取过程中避免接触 ┐

碱 ┘ ├ 才能提得原存于植物体中的原生苷。

酶 设法抑制或破坏酶的活性。 ┘

各种苷类分子，由于苷元不同、连接糖的种类和数目也不同，因而极性差异很大，很难用统一的方法提取苷类，目前常根据大多数苷类在甲醇、乙醇或乙酸乙酯中溶解度较大，而采用这些溶剂提取。

下面介绍一种系统溶剂提取法，此方法按溶剂极性由小到大的次序提取得到极性不同的苷。

苷的分离纯化

·溶剂处理法

用合适的溶剂溶出苷类成分，少溶或不溶出杂质。某些酸性苷难溶于酸性水而能溶于碱性水，故用碱水提取后，再于提取液中加入酸，苷类即可析出沉淀。如蒽醌苷、黄酮苷等。

篇2：中药化学辅导：生物碱的分离——水溶性生物碱的提取分离

水溶性生物碱如用亲脂性有机溶剂提取法提不出，仍留在原料中；如用水或酸水提取法以及醇类提取法可被提出，但进一步处理后则留在碱水中，将其从碱水中分出，可用以下方法处理。

·沉淀法

将碱水液用酸调ph弱酸性，加生物碱的沉淀试剂，使水溶性生物碱与试剂生成不溶于水的复合物或盐而析出，滤取沉淀，净化、分解即得水溶性生物碱。实验室常用的雷氏铵盐沉淀法，具体操作是将碱水液加盐酸调至ph 2 左右，加入新鲜配制的雷氏铵盐饱和水溶液，滤集生成的生物碱雷氏盐沉淀，用少量水洗涤1～2次，抽干。将沉淀溶于丙酮（或乙醇），滤除不溶物，再将此丙酮液通过氧化铝柱净化，并用丙酮洗脱，收集丙酮洗脱液，向其中加入硫酸银饱和水溶液。也可不经过氧化铝柱净化直接向生物碱雷氏盐丙酮溶液中加入硫酸饱和水溶液，使生物碱雷氏盐分解，生成生物碱硫酸盐和雷氏银盐沉淀，过滤后再向滤液中加入计算量氯化钡溶液，生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀，过滤，滤液蒸干即得水溶性生物碱盐酸盐，整个反应过程以反应式表示如下。

b ＋ nh [cr(scn) (nh ) ] b[cr(scn) (nh ) ]↓ ＋ nh

2b[cr(scn) (nh ) ] ＋ ag so2ag[cr(scn) (nh ) ]↓＋b so

b so ＋ bacl2bcl ＋ baso ↓

b ＝季铵生物碱阳离子

也可将生物碱雷氏盐丙酮液通过氯离子型阴离子交换树脂柱，直接得到生物碱的盐酸盐。

r cl ＋ b [cr(scn) (nh ) ]r [cr(scn) (nh ) ] ＋ b cl

rcl＝氯离子型阴离子交换树脂

如用磷钨酸、硅钨酸作沉淀剂时，所得的生物碱复合物沉淀用氢氧化钡或氢氧化钙分解。如用重金属盐作沉淀剂，则所得的生物碱沉淀物可通硫化氢气体分解。

·溶剂法

水溶性生物碱可溶于与水不相混溶的极性有机溶剂，可用这些溶剂从水中将水溶性生物碱萃取出来。

·离子交换树脂法

用阳离子交换树脂，用碱水洗脱得游离碱、用酸水洗脱得生物碱盐。

篇3：中药化学辅导：中药化学成分提取、分离和鉴定的方法

a．中草药有效成分的提取：

（一）溶剂提取法：

1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。

2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。

常见的提取溶剂可分为以下三类：

1）水：水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂，多用中药饮片直火煎煮，加温可以增大中药成分的溶解度外，还可能有与其他成分产生“助溶”现象，增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，既使有助溶现象存在，也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮，就会增加蒸发浓缩时的困难，且会溶出大量杂质，给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分，在减压浓缩时，还会产生大量泡沫，造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服，工业上则常用薄膜浓缩装置。

2）亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好，对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因，用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较低（64℃），但有毒性，使用时应注意。

3）亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。

3．提取方法：用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。

1）浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。

2）渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。

3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。

篇4：中药化学辅导：苷裂解反应——其它反应

·碱催化水解（β-消除反应）

碱催化水解主要用于酚苷、酯苷、烯醇苷及苷键β-位有吸电子基，如羰基、羧基。这些苷键有酯的性质，遇碱可以发生水解，β-位有吸电子基使α-氢活化，碱液中易与苷键起消除反应使苷键裂解。

脂肪族苷元和糖形成的苷对碱稳定。

·酶催化水解

酶催化水解的特点是专属性很强、条件温和。

常用的酶： 麦芽糖酶 ───── 选择性地水解α-葡萄糖苷键

苦杏仁苷酶 ──── 水解一般的β-葡萄糖苷键和有关的六碳醛糖苷

转化糖酶 ───── 水解β-果糖苷键

纤维素酶 ───── 水解β-葡萄糖苷键

芥子苷酶 ───── 水解芥子苷

有些酶的水解反应与ph有关，如芥子苷酶水解芥子苷时，ph7或弱酸时，生成的产物为糖和异硫氰酸酯，而在ph3～4时酶解则生成腈和糖。

有些低聚糖苷由于组成糖链的糖的种类不同，可采用混合酶，常用的混合酶有粗橙皮酶、高淀粉酶、粗柑橘苷酶或以上这些酶的混合物。

·乙酰解反应

乙酰解是以ch3co+（ac+）为进攻基团，其开裂苷键的难易有与酸水解相似之处，如五碳糖苷键比六碳糖苷键易开裂。但也有与酸水解不同之处。苷键乙酰解难易与其邻位是否有可乙酰化的羟基有关，如果在苷键的邻位有羟基，可使乙酰解的速度降低。

乙酰解的试剂：乙酸酐与不同酸的混合液。

苷键乙酰解在双糖中一般规律为: 1-6键＞1-4键＞1-3键＞1-2键。

乙酰解可用于多糖苷的结构研究中，糖与糖连接位置的确定。

篇5：中药化学辅导：总生物碱的提取

生物碱的提取与分离方法有多种，选用何种方法要根据植物中生物碱的性质和存在状态，以及目的而定。

┌ 水蒸气蒸馏法：用于具有挥发性的生物碱，如麻黄碱及液体生物碱。

│

·生物碱常用提取方法┤ 升华法：用于具有升华性的生物碱，如咖啡碱。

│

└ 溶剂法：用于大多数生物碱。

·总生物碱的提取，主要介绍溶剂提取法

1. 水或酸水提取法

原理：①利用生物碱盐易溶于水，难溶或不溶于亲脂性有机溶剂的溶解性能，用水进行提取。

②用酸水提取可使生物碱都以盐的形式被提出，提高提取率。

常用的酸：0.5％～1％的乙酸、硫酸、盐酸或酒石酸等。

提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法。

此方法的缺点是提取液体积大，浓缩困难，水溶性杂质多。

2. 醇类溶剂提取法

原理：游离生物碱及其盐一般都能溶于乙醇和甲醇。

提取方法：浸渍法、渗漉法、加热回流（连续回流）提取法。

此方法的缺点是含有大量脂溶性杂质。

3. 亲脂性有机溶剂提取法

原理：利用游离生物碱易溶于低极性有机溶剂，进行提取。

提取方法：冷浸法、加热回流（连续回流）提取法。

此方法的特点是 ① 提取前需用碱碱化。

② 只能提取亲脂性生物碱，亲水性生物碱不被提出。

③ 杂质少，易于进一步纯化。

④ 毒性大，易燃易爆。

篇6：中药化学辅导：生物碱的分离——净化

·水或酸水提取液的净化

1. 离子交换树脂法

提取液

│

│通过强酸型（氢型）阳离子交换树脂

┌──────┴───────────┐

↓↓

流出液 树脂柱

（非碱性物质） ┌──────┴───────────┐

│方法一 │方法二

│氨液碱化树脂│碱液洗脱

│晾干后，亲脂性有机溶剂提取 │

↓↓

亲脂性总生物碱亲水性总生物碱

2. 有机溶剂萃取法

提取液

│

│碱化，亲脂性有机溶剂萃取

┌──────┴───────────┐

↓↓

有机溶剂层 碱水层

│

│浓缩

↓

总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化

醇提取液

│

↓浓缩

浸膏

│

│酸水溶解

┌──────┴───────────┐

↓↓

不溶物 酸水液

（非碱性脂溶性杂质） │

│碱化，亲脂性有机溶剂萃取

┌───┴───┐

↓ ↓

有机溶剂层 水层

│

│浓缩

↓

总生物碱

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