浅谈磷泥中黄磷的测定论文

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篇1：浅谈磷泥中黄磷的测定论文

浅谈磷泥中黄磷的测定论文

0 引言

根据我国电炉法制磷的生产工艺，磷泥的来源主要有两个：一个是粗磷精制过程或废水经过沉降产生的剩余污泥，主要是单质磷与炉尘的混合物，一般难以完全分离开；另一个来源是黄磷废水处理系统产生的污泥。磷泥属于磷化学工业中的危险固体废弃物，处置不当会对环境造成严重的污染，测定其中的磷含量有助于计算黄磷工业生产中磷的回收率和成本，更好地综合处理与利用磷泥，这是黄磷生产中一个很重要的内容。

针对元素磷的测定研究多适用于水环境和废水，也有刘汉初采取苯萃取后以溴水氧化成磷酸盐，用孔雀绿光度法测定河湖底泥中的微量黄磷；张肖静等采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷。但涉及磷泥中磷测定的研究较少。现采用紫外分光光度法以正己烷为萃取剂，萃取后直接比色，测定磷泥中的黄磷，取得了较好的结果。

1 试验

1.1 主要仪器和试剂

实验仪器：XSHF2―3 湿式分样机；SHZ―D（Ⅲ）型循环水式真空泵；BSA 124S 电子天平；AR2130电子天平；752PC 型紫外可见分光光度计。精制黄磷：纯度99.98%；正己烷：分析纯。

1.2 标准曲线

黄磷标准贮备液：在称量瓶中加入一定量浸泡过黄磷的蒸馏水，称量约0.05 g（准确到0.1 mg）黄磷放入。用镊子将黄磷于丙酮中短时间内完成脱水，随即取黄磷放入事先盛有正己烷的100 mL 棕色容量瓶中，待其全部溶解，定容。此溶液含黄磷质量浓度约500 μg / mL，贮存于4 ℃冰箱内；黄磷标准使用液：在盛有正己烷的100 mL棕色容量瓶中，准确吸取4 mL 黄磷标准贮备液加入，用正己烷稀释，定容。此溶液含黄磷质量浓度约20 μg / mL，贮存于4 ℃冰箱内；分别吸取一系列黄磷标准使用液稀释至10.0 mL，其质量浓度为1.0～20.0 mg / L。以正己烷为参比，于219 nm 处测定吸光值。校准曲线回归方程：y= 0.032 5x+ 0.000 2，R2=0.999 8。黄磷吸收峰波长一般在200 nm 附近，正己烷是一种较理想的溶剂，选取219 nm 为测定波长。

1.3 试验方法

本实验所用贫磷泥来自湖北兴发化工集团股份有限公司，含磷质量分数为10%～15%，其他杂质成分主要为SiO2、CaO、F 等，其余是水。每次取一定量贫磷泥采用湿式分样机分成12 份， 磷泥40～50 g/瓶，水封存于棕色广口瓶中待用。试验取一瓶泥样，将磷泥抽滤后，用内径8 mm玻璃管作为取样器垂直向下、完全插至底部并多点取样2 g，于50 mL 具塞比色管中，用水稀释至25 mL 标线。加入一定量正己烷，振摇一段时间，使磷溶入萃取剂，静置分层。取上层萃取液加以稀释，于219 nm 处测定吸光值。 根据标准曲线查出样品磷泥中的磷含量。

2 结果与讨论

2.1 萃取条件

2.1.1 萃取时间固定正己烷加入量15 mL，振摇不同时间后， 考查萃取时间对磷泥中磷含量测定结果的影响。根据试验结果， 正己烷对磷泥中黄磷的萃取振摇10 min，磷含量测定结果即基本稳定，以下试验萃取时间均为10 min。

2.1.2 萃取剂用量加入不同体积的正己烷进行萃取， 固定振摇时间10 min，考查萃取剂用量对磷泥中磷含量测定结果的影响。由试验结果可知， 随着正己烷用量的增加，黄磷的萃取量也增加。正己烷用量增加至20 mL 后，测定结果变化不大。因此，选择加入正己烷20 mL为宜。

2.1.3 萃取次数取一定量磷泥于250 mL 分液漏斗中，加入正己烷用量20 mL、振摇10 min， 静置分层，测定磷的'萃取量。打开分液漏斗旋塞，放出下部含泥的水相于比色管中， 再次加入20 mL 正己烷进行萃取，测定萃取量。第1 次磷泥中磷质量分数的测定结果为13.8%，第2 次测定结果仅0.1%。第1 次萃取回收率即可达到99%，故只进行一次萃取。

2.2 磷泥取样方法

2.2.1平面不均匀性将一块抽滤过的泥饼均分为4 份，分别在每份中取泥样重2 g，测定黄磷含量， 磷质量分数最大值15。7%，最小值9.7%，其差值为6%，占平均值的51%。说明黄磷在泥饼中平面上分布不均匀，应该采取多点取样。

2.2.2 厚度不均匀性将一块抽滤过的泥饼均分为8 份， 取对角线上的2 份泥样， 分别剖切分为上、中、下3 部分，每部分取泥2 g，测定黄磷含量， 磷含量最大值均出现在泥样的上层部分。随着深度的增加，磷含量减少。受抽滤过程的影响，黄磷在泥饼厚度上也分布不均匀。因此，不能只是在表面挑取泥样， 取样时应将吸管贯穿上层、垂直向下、完全插至底部。

2.3 精密度试验

由于黄磷在磷泥中二维空间上分布不均匀，因此要棋盘式全层取样。 先将泥饼均分为若干份，用取样器在每一份内全层取一次样， 混合为一个重2 g 样品，共取6 个样品，测定每个样品磷含量，磷泥样品磷含量的测定RSD 为2.1%，采取棋盘式全层取样后，有效减少误差，能满足测量要求。

3 结语

a.采用“正己烷萃取+紫外分光光度法”可测定磷泥中的磷含量，对磷泥中黄磷萃取效率高。当磷泥重2 g 时，在正己烷用量20 mL、振摇10 min 的条件下，一次萃取即可完全。

b.黄磷在泥饼中二维空间上分布不均匀，平面上测量相对误差为51%， 深度上测量相对误差为44%。 采用棋盘式全层取样， 测定结果的RSD 为2.1%，既可以减少平面上分布不均匀的情况，又可以解决在深度上分布不均匀的问题。

篇2：固废中总磷的测定

固废中总磷的测定

摘要：叙述了固废中总磷测定的`原理,绘制了校准曲线,相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求;实际固废样品测定RSD为1.07%～2.68%,加标回收率为93.4～100%.精密度和准确度均符合要求.作 者：司皖苏    朱伊q    严刚    Si Wansu    Zhu Yijun    Yan Gang  作者单位：司皖苏,朱伊q,Si Wansu,Zhu Yijun(淮安市环境监测中心站,江苏淮安,223001)

严刚,Yan Gang(江苏省环境监测中心,江苏南京,210036)

期 刊：仪器仪表与分析监测   Journal：INSTRUMENTATION ANALYSIS MONITORING 年，卷(期)：, “”(2) 分类号：X132 关键词：总磷    分光光度法    固废   

篇3：ICP-AES测定果核活性炭中的磷

ICP-AES测定果核活性炭中的磷

用ICP-AES测定果核活性炭中的磷.检出限为0.8μg/mL;精密度RSD为1.1%-7.8%;加标回收率为95.5%-105%.

作 者：张吉才 张利民 ZHANG Ji-Cai ZHANG Li-Min  作者单位：张吉才,ZHANG Ji-Cai(辽宁师范大学化学化工学院,辽宁省大连市黄河路58号,116029)

张利民,ZHANG Li-Min(大连市疾病预防控制中心,辽宁省大连市沙河口区太原街78号,116021)

刊 名：光谱实验室  PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年，卷(期)： 26(2) 分类号：O657.31 关键词：电感耦合等离子体-原子发射光谱法   果核活性炭   磷  

篇4：流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷

流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷

1 引言 流动注射分析 (FIA) 用于实际样品中磷的测定已有许多文献报道,而有关合金中磷的测定很少见.杂多酸吸收光度法测定磷影响因素很多,用于合金分析比较困难.为此我们以栓塞铝合金为对象,对测定条件及干扰情况进行了详细研究.本方法可以有效地消除金属离子干扰,进样频率60次/h,检测限为0.05 mg/L,实际样品的.测定结果令人满意,适合于大批量铝合金样品的测定.

作 者：王胜天 丁兰 李景虹  作者单位：王胜天(东北师范大学化学学院,长春,130024;中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,长春,130022)

丁兰(吉林大学化学系,长春,130023)

李景虹(中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,长春130022)

刊 名：分析化学  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 30(7) 分类号：O65 关键词： 

篇5：等离子体质谱法测定硅片硼磷硅玻璃层中硼磷含量

等离子体质谱法测定硅片硼磷硅玻璃层中硼磷含量

1 引言 随着国内半导体工业的蓬勃发展,半导体材料及器件中的分析技术也显得越来越重要.在半导体制造过程中,硼磷硅玻璃(BPSG)作为硅片表面的平整介质和钝化层,其中B、P的`含量直接影响它的性能.B、P分析方法有多种,如美国Balazs公司采用的是等离子体发射光谱法(ICP-OES).本文用等离子体质谱法(ICP-MS)对B、P进行检测,与Balazs的分析结果对照,效果良好,而且与ICP-OES相比,B、P的检出限降低了1～2个数量级,有很高的实用价值.

作 者：黄曜 黄郁芳 牛国兴 宗祥福  作者单位：黄曜,黄郁芳,宗祥福(复旦大学材料科学系,上海,33)

牛国兴(复旦大学化学系,上海,200433)

刊 名：分析化学  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2002 30(7) 分类号：O65 关键词： 

篇6：总磷测定中温度浓度时间对显色的影响

总磷测定中温度浓度时间对显色的影响

对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷时温度、浓度、时间与显色反应的规律进行了研究,给出了吸光度对温度、浓度和显色时间的变化曲线,和不同温度下的标准曲线的线性相关性,指出了不同温度时,吸光度随时间的`变化.从而得到了达到最大显色所需要的时间,以指导标准曲线的绘制,提高样品测定精度.

作 者：张丰如 汤兵 苑星海 ZHANG Feng-ru TANG Bing YUAN Xing-hai  作者单位：张丰如,ZHANG Feng-ru(广东工业大学,环境科学与工程学院,广州,510090;广东嘉应学院化学系,梅州,514015)

汤兵,TANG Bing(广东工业大学,环境科学与工程学院,广州,510090)

苑星海,YUAN Xing-hai(广东嘉应学院化学系,梅州,514015)

刊 名：环境科学与技术  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)： 28(6) 分类号：X830.2 关键词：钼酸铵分光光度法   总磷   最大显色  

篇7：水利工程中泥沙颗粒泥研究的重要意义论文

水利工程中泥沙颗粒泥研究的重要意义论文

引言

自然界的河流，常常挟带着泥沙。针对河流泥沙的研究不仅有时间长、范围广的特点，还与人类的活动息息相关。河流中的泥沙对人类的影响具有两重性，一方面泥沙能造福人类，如泥沙粗颗粒能够提供工程建设所需要的建筑材料，细颗粒能够用来淤灌农田，提高农田肥力；另一方面泥沙又具有危害性，如河流泥沙造成河道、水库淤积，阻塞下游引航道至通航困难，影响港池航运和交通，磨蚀水力机械和水工建筑物，较大的泥沙颗粒还会造成农田毁坏，这些都给工农业生产带来了较大的危害。事实证明，只要河流中含有一定数量的泥沙，任何水利工程的修建和运行，都要解决泥沙问题对其产生的影响。对水利工程来说，主要的问题有两个方面，一是研究泥沙在水流中的运动规律，达到了解自然的问题；二是运用这些规律，预测河道在自然情况下或在兴建了水利工程后的发展趋势，合理处理水利工程建设和应用中所遇到的各种泥沙问题，达到兴利除害、与自然和谐相处的目的。

1泥沙颗粒分析方法简介

1.1泥沙含量

河流泥沙的含量是一个重要参数。对泥沙含量的检测，应按照《河流悬移质泥沙测验规范》进行，测量仪器应满足检测要求，并具备国家计量部门的检测认证。测量采用沉淀干燥称量法，通过烘干称量处泥沙的质量，该质量与所取得样品水样的体积的比值，得到河水的泥沙含量。现在较多运用超声波测量河流泥沙含量。

1.2泥沙颗粒级配

泥沙颗粒级配分布是指泥沙颗粒在不同粒径范围所占的比例。泥沙级配分析一般采用激光粒度分布仪。激光粒度分布仪是基于激光散射原理测量粒度分布的一种新型粒度仪，不同于传统的实验室所采用的移液管法，测试的效率得到了极大的提高。

1.3泥沙组成成分

泥沙组成成分分析一般通过特定的仪器和方法进行分析，可以得到泥沙中所含的矿物组分，以及在泥沙中所占的比例。

2泥沙颗粒分析成果对水利工程的重要意义

2.1泥沙分析资料对水库淤积的重要作用

进行水库规划设计时，不仅要准确计算进入水库的沙量，还要搞清进入水库泥沙粒径级配的组成。因为泥沙的颗粒级配不同，其淤积部位和淤积形态也不相同，较细的泥沙，在水库内的淤积是比较均匀的，而较粗的泥沙，则主要淤积在回水末端，形成三角洲，产生所谓的“翘尾巴”现象，使水库淤积上延，回水上升，抬高上游水位，威胁两岸城镇和农田的安全。下面以三峡工程为例，阐述泥沙资料对水库淤积的重要意义。

三峡工程从开始建设以来，其泥沙问题已经经过了长期的研究，自6月蓄水运行后，基本上实现了设计的防洪、发电、航运等综合目标。随着水库使用时间的延长，库区泥沙淤积和坝下游冲刷逐步发展，同时长江上游建库排沙的作用会不断显现，这种新的形势将对三峡水库运用和泥沙应对措施提出新的要求。

三峡水库泥沙细颗粒所占比例的较大，大约占1/3以上，而是否会出现絮凝，对水库淤积量影响较大。泥沙絮凝现象主要以细颗粒泥沙为主。细颗粒泥沙絮凝的实质是泥沙颗粒通过彼此之间的引力相互连接在一起，形成外形多样、尺寸明显变大的絮凝体。室内试验表明，泥沙含量越高，细颗粒泥沙絮凝沉降的平均速率越快。

一般认为，悬浮泥沙发生絮凝现象，仅仅以粒径小于0.032mm的泥沙颗粒为主，而大于0.032mm的泥沙颗粒则不会发生絮凝。三峡水库入库泥沙中，粒径小于0.032mm的泥沙颗粒所占比例较大。

水流也是泥沙絮凝的重要因素，水流能加强细颗粒泥沙之间的碰撞，促进絮凝。室内试验研究表明，随着水流流速的减小，细颗粒泥沙絮凝沉降强度逐渐增大，流速大于40cm/s时，细颗粒基本不发生絮凝沉降。由此，可以综合判断三峡水库究竟会在何时发生絮凝现象。

2.2泥沙颗粒对水力机械的影响

随着更多水电站的兴建，水轮机的磨损问题，日益突出。为了合理的选定机型和制造水轮机的材料，需要了解过机泥沙的级配和泥沙的成分，同时，为了防止水轮机磨损需要了解和研究泥沙的磨蚀机理，以及泥沙对水力机械的影响因素。

泥沙颗粒对水力机械过流部件磨损破坏主要有两种方式：一种是泥沙对过流部件的垂直撞击。具有一定动能的泥沙颗粒冲击材料表面时，材料在接触处首先形成弹性变形，继而在接触面中心处最大应力位置，开始进入塑性流变状态，并伴随着泥沙动能的损耗，塑性变形区进一步扩大，直到在沙粒动能转化为材料弹塑性功的过程中，沙粒停止运动为止。以后，材料的表面弹性变形部分将恢复，而塑性变形部分将保留，形成冲击坑。弹性部分在恢复过程中又对金属材料的亚表层产生残余拉应力，与塑性部分耦合，弹性变形在恢复以后再次挤压金属表层，这样反复好多次，在加上其他泥沙颗粒的再次冲击，作用更加加剧。在凹坑边缘有塑性变形挤出的材料堆积，并为局部微观空蚀提供了条件。另一种是泥沙颗粒对过流部件的切削。具有一定动能的硬度较高，外表嶙峋的较大泥沙颗粒以一定的角度冲击切削金属的表面，一方面直接将表层金属切削掉，另一方面使得沿着金属表面的拉压与冲击，造成金属冲击切削部位的局部受拉，局部受压，产生弹塑性变形，受拉部分将产生微小裂纹与周围金属产生冷凝硬化，受压部分与周围金属产生残余压应力，从而形成一个切削冷凝坑，也为局部空蚀提供了条件。还有一种较为普遍的磨损为泥沙与气泡相耦合的磨损作用，这两者共同作用加剧了水轮机的磨蚀。我国河流含泥沙严重，在水流中有大量的固体颗粒存在，这些固体颗粒的.表面一般不平整，在微观、亚微观缝隙有不溶解于水的气体，所以多泥沙水流的气核数比相应条件下的清水量大，使得空化气蚀容易提前发生。在气泡溃灭的过程中，位于气泡附近的泥沙颗粒受到溃灭过程的冲击力影响，而获得加速度，对金属表面进行冲击切割，加大了对过流部件的破坏。空化气蚀破坏与泥沙磨损的耦合作用，使得破坏力加剧。根据三门峡磨损空蚀试验装置的测验成果，若以清水空蚀量为基数，当含沙量为40kg/m3时，磨损量是清水空蚀的3.4倍，磨损与空蚀联合作用时，为清水空蚀的16倍。美国密执安大学的实验室内，进行振动型的空蚀试验，其结果表明，浑水空蚀率比清水增加约50%.

泥沙组成成分也是影响水力机械磨蚀的重要因素。运用电子显微镜和X-射线衍射对三峡水轮机的泥沙颗粒进行分析研究，发现这些泥沙颗粒的棱角明显，且部分泥沙颗粒的外观峥嵘。对其泥沙组成成分进行分析，石英和长石的含量达到了总量的35%到40%,而随着上游水流来沙量的不断变化，其含量也不断变化。而对泥沙的物理指标的分析，石英和长石的硬度远远大于水轮机的材料，由此可以说明泥沙组成成分对水力机械的磨损起重要作用。

3结束语

综上所述，为防止和解决水利工程泥沙问题，泥沙颗粒分析都是不可缺少的因素。可见，对泥沙颗粒进行表征，深入研究泥沙危害机理，了解其特性和研究其以后的发生、发展变化规律，无论在理论上还是实际应用中都具有重要的意义。

参考文献

[1]廖庭庭，陈和春，高甜。三峡水电站过机泥沙粒径对水轮机叶片空化空蚀的影响[J].中国农村水利水电，,2:121-123.

[2]马琳，高千红，廖正香。三峡水电站过机泥沙量初步监测与分析[J].人民长江，2012,43（2）：96-100.

[3]李义天，邓金运，孙昭华，等。河流水沙灾害及其防治[M].武汉大学出版社，.

篇8：南北五味子中五味子酯甲含量的测定论文

南北五味子中五味子酯甲含量的测定论文

【摘要】目的：建立南、北五味子中五味子酯甲的测定方法并比较其在南、北五味子中含量的差异。方法：采用超声提取法提取南、北五味子中五味子酯甲，利用紫外可见分光光度法测定五味子酯甲的含量。结果：五味子酯甲在220nm处有最大吸收，其在0.15～0.65mg・mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好;南五味子中五味子酯甲平均回收率为96.54%，RSD为1.67%(n=5);北五味子中五味子酯甲平均回收率为97.77%，RSD为2.87%(n=5)。结论：该方法用于测定五味子药材中五味子酯甲的含量具有简单快捷，重复性好的优点，可用于五味子药材中五味子酯甲的质量控制。

【关键词】南五味子;北五味子;五味子酯甲;分光光度法/紫外线

【ABSTRACT】 Objective：To investigate a method for determination of schisantherin A in Schisandra chinensis(Turcx.)Baill and Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils,and compare the difference in contents.Methods：The schisantherin A was extracted by ultrasonic extraction method,then uvvis spectrophotometry was applied.Results：Schisantherin A was absorbed maximally at 222 nm wavelength,and showed a good linear relationship at the range of 0.15～0.65mg・mL-1(r=0.999 6).The average recorery of schisantherin A in Sichasndra sphenanthera Rehd.et Wils was 96.54%，RSD was 1.67%(n=5).The average recorery of schisantherin A in Schisandra chinensis(Turcx. )Baill was 97.77%，RSD was 2.87%(n=5).Conclusion：The method is simple，rapid,reproducible，and suitable for the quality control of Schisandra chinensis Fruit.

【KEY WORDS】 Schisandra sphenantherac Rehd.et Wils,Schisandera chinensis(Turcx)Baill,Schisantherin A,Spectrophotometry/Ultraviolet

五味子系木兰科植物五味子[Schisandera chinensis(Turcx.)Baill.]或华中五味子[Schisandra sphenantherac Rehd.et Wils]的干燥成熟果实，是常用的滋补型中药，因其果肉甘、酸、辛、苦、咸五味俱全,故名五味子，传统认为北五味子的品质要好于南五味子，《本草纲目》上有“五味，今有南北之分，南产者色红,北产者色黑。入滋补药，必用北产者良”的记载，所以临床用药多为北五味子，也称辽五味子;华中五味子又称为“南五味子”。颁布的《中国药典》将北五味子和南五味子分别收载为两个品种。五味子是一种多用途、价值极高、药食兼用型经济植物，其有效成分主要为木脂素类如：五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、五味子醇甲等，挥发油类如：α蒎烯、β蒎烯、月桂烯、柠檬烯、金合欢烯和乙酸龙脑酯等[1]，药理研究表明五味子具有敛肺、涩精、止汗、止泻、生津、益智、安神之功效，主要用于治疗肺虚咳嗽、盗汗、痢疾、神经衰弱、急慢性肝炎、视力衰退等症[2]，其中五味子酯甲对化学毒物引起的动物肝细胞损伤有明显保护作用，可抑制转氨酶的释放，使丙氨酸氨基转移酶活性降低[3]。但是南、北五味子植物学形态十分相似，市场使用非常混乱，以南五味子冒充北五味子的现象十分普遍。本实验利用超声提取方法对南、北五味子药材的有效成分之一五味子酯甲进行提取，对其含量进行分析测定，考察其在南、北五味子中的差异，为南、北五味子的鉴别及临床合理应用提供实验依据和科学参考。

1 材料与方法

2月谭晓虹等：南、北五味子中五味子酯甲含量的测定第1期202月河北北方学院学报(医学版)第1期1.1 仪器与试剂

756MC型紫外部杉分光光度计(上海精密科学仪器厂)。

HS3120型超声波仪(宁波江南仪器厂)。

TG328A型分析天平(上海天平仪器厂)。

GOA型电热真空干燥箱(天津东郊机械加工厂)。

五味子酯甲对照品(上海融禾医药科技有限公司，批号：071105)，南五味子和北五味子均购于张家口市药材公司，经鉴定为辽宁产北五味子和四川产南五味子，甲醇为分析纯(天津市化学试剂三厂)，实验用水为三重蒸馏水。

1.2 方法

1.2.1 对照品溶液的制备

精密称取五味子酯甲对照品0.010 0g，用甲醇溶解并定容至10mL，摇匀，得1.0mg・mL-1的储备液，即为五味子酯甲对照品溶液。

1.2.2 供试品溶液的制备

将同一批次的南五味子和北五味子用蒸馏水快速漂洗三次后，置70℃的干燥箱中干燥，然后研磨成粉末状。用分析天平准确称取样品粉末0.500 0g五份于25mL比色管中加入甲醇，采用超声提取，并对文献中的提取方法进行了改进，先浸泡放置30min后于45℃超声提取30min，常压过滤，在滤渣中加入甲醇25mL，再于45℃进行超声提取30min，常压过滤，合并两次滤液定容至50mL作为供试品溶液[4]。

1.2.3 测定波长的选择

将对照品储备液稀释成浓度为0.010 0 mg・mL-1溶液，在波长0～600nm范围内进行扫描，确定五味子酯甲的的最大吸收波长λmax=222nm。

1.2.4 线性关系的考察

将对照品贮备液用甲醇稀释成下列浓度：0.150、0.250、0.350、0.450、0.550和0.650mg・mL-1，以甲醇做空白，于λmax=222nm波长下分别测定上述标准系列溶液的吸光度，以质量浓度x(mg・mL-1)为横坐标，以吸光度为纵坐标进行回归计算，得到五味子酯甲的标准曲线方程及相关系数r。

1.2.5 精密度试验

取0.100mg・mL-1对照品溶液，于222nm波长下重复测定5次，记录吸光度值。

1.2.6 重复性试验

精密称取同一批次南、北五味子药材粉末各5份，按方法“1.2.2”项下制备供试品溶液，并于222nm波长下进行分析测定。

1.2.7 稳定性试验

精密称取同一批次南、北五味子药材粉末，按方法“1.2.2”项下制备供试品溶液，分别在0、1、2、4、6、10、14、24h测定，考察稳定性。

1.2.8 回收率试验

取已知五味子酯甲准确含量的南、北五味子样品5份，分别精密加入一定量的五味子酯甲对照品，按方法“1.2.2”项下制备供试品溶液，测定其吸光度并求得含量，计算回收率。

1.2.9 样品的测定

取上述南、北五味子供试品溶液各5份，测定其吸光度值并用标准曲线方程求出样品中五味子酯甲的含量。

2 结果

2.1 线性关系的考察 以质量浓度x(mg・mL-1)为横坐标，以吸光度为纵坐标进行回归分析，得到五味子酯甲的.标准曲线方程Y=0.889 4x-0.008 3(r=0.999 6)，结果表明五味子酯甲浓度在0.15～0.65mg・mL-1范围内呈现良好的线性关系。

2.2 精密度试验

重复测定5次对照品溶液所得吸光度值的RSD为0.540%,表明仪器精密度良好。

2.3 重复性试验

重复性实验中，同一批次5份样品测定，结果表明南五味子中五味子酯甲RSD为2.01%。北五味子中五味子酯甲RSD为2.50%，表明该方法重复性良好。

2.4 稳定性试验

取供试品溶液,每隔一定时间测定一次，五味子酯表1 南五味子中五味子酯甲的回收率试验表2 北五味子中五味子酯甲的回收率试验表3 南、北五味子中五味子酯甲的含量(mg・mL-1)甲含量在24h内基本保持不变，南五味子的RSD为3.59%，北五味子的RSD为3.91%(n=5)，表明供试品溶液中五味子酯甲在24h内测定基本稳定。

2.5 回收率试验

南五味子回收率试验结果见表1、北五味子回收率试验结果见表2。

2.6 样品含量

实验中所测本批次南、北五味子中五味子酯甲含量结果见表3。

3 讨论

3.1 超声提取因其具有强烈振动和空化效应，可以加速有效成分的溶出，提取温度要求较低，克服了传统有机溶剂提取中有效成分因高温质变的可能，使得有效物质活性不易被破坏，提取时间短，产率高，操作简单，已在天然产物提取方面得到了广泛的应用。本实验首先将样品浸泡一定时间再利用超声提取方法提取南、北五味子中五味子酯甲，此法较一般常用提取方法如萃取法、冷浸法、回流提取法等具有提取速度快，提取溶剂用量少且操作简便易行等优点，实验效果良好。

3.2 五味子酯甲结构如下：

在其结构中含有共轭体系，因此在紫外光区有特征吸收，所以利用紫外分光光度法进行分析，此方法灵敏度和准确度较高。本实验采用紫外分光光度法测定五味子酯甲的含量，得到了满意的结果，建立了一种准确、简便、快速的测定南、北五味子中五味子酯甲含量的紫外分光光度法，适用于五味子药材中五味子酯甲的含量测定及药品的质量监控。

3.3 本研究表明，南、北五味子中均含有五味子酯甲成分，并且五味子酯甲含量南五味子略高于北五味子，而其他相关报道[5]五味子有效成分中的木脂素类多为北五味子高于南五味子，这可能与五味子的产地、采收季节等诸多因素有关。本实验结果为南五味子药效的重新认识以及扩大其应用范围提供了实验基础，同时也为南五味子的开发、利用提供了实验参考，可在一定程度上缓解经济发展和生态环境变迁导致的北五味子的蕴藏量大幅度下降和需求量不断增长的矛盾。

【参考文献】

1 沈振铎，陈晓辉，熊丽，等.评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析[J].沈阳药科大学学报，，8(25)：650654.

2 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].20版一部.北京：化学工业出版社，.

3 明延波，赵华，周丽，等.五味子的研究进展[J].实用药物与临床，,6(10)：365367.

4 赵艳玲，孔维军，山丽梅，等.HPLC法测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量[J].中药新药与临床药理，2008,4(19)：299301.

5 张林疆，刘唯芬，毕开顺，等.五味子质量标准的研究[J].辽宁中医学院学报，2004,3(6)：219220.

篇9：粗茶中茶多糖的提取和测定的分析论文

粗茶中茶多糖的提取和测定的分析论文

茶多糖是一类从茶叶提取出来的与蛋白质结合在一起的酸性多糖或一种酸性糖蛋白，具有降血脂、降血糖、增强免疫力、抗辐射、降血压、抗血凝、抗血等功效，是一种极具应用和开发前景的天然产物，可广泛应用于食品、医药、保健等领域。

在茶叶的种植和加工生产过程中，大量粗老枝叶和茶叶灰末等副产品常被丢弃，另外由于人们在茶叶消费时追求茶叶的.档次，使得中低档茶叶滞销而挤压，造成了自然资源的巨大浪费。如果能从其中提取茶多糖作为保健食品的功能因子，则可变废为宝，为粗茶和中低档茶的综合利用开辟一条新的途径。

本试验通过对粗老茶叶中的茶多糖的提取与测定，为粗茶的深度开发和利用提供一定的依据。

1实验部分

1.1仪器和试剂

仪器:722型可见分光光度计(上海光学仪器)，KQ-500VDB双频数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司);电子天平(赛多利斯利科仪器(北京)有限公司)等。

试剂:无水乙醇，蒽酮，浓硫酸，葡萄糖，丙酮，无水乙醚等，所用的化学试剂均为分析纯。

1.2茶多糖的提取

1.2.1工艺流程

粗老茶叶-烘干-研磨-温水浸提-过滤-浓缩-乙醇沉淀-静置-离心-无水乙醇、丙酮、无水乙醚交替洗涤-烘干-茶多糖粗成品。

1.2.2具体步骤

称取10 g粗茶，60 度干燥2 h,磨碎过40-50目筛，温水浸提(80 度 ，80 min， 3次)，过滤，减压浓缩，沉淀剂，95%乙醇沉淀，离心(4000 r/min，10 min)得沉淀物，用无水乙醇、丙酮、无水乙醚交替搅拌洗涤2次干燥(60 度, 4 h),得粗茶多糖，称量。

1.3蒽酮-硫酸试液的配制

称取0.30 g蒽酮，加100 mL浓硫酸，置于棕色试剂瓶中，摇匀后置于冰箱中。

1.4标准曲线的绘制

称取无水葡萄糖标准品适量，加蒸馏水配成1.008 mg/mL的标准溶液。精密移取标准溶液1.0. 2.0. 4.0. 6.0. 8.0. 10.0 mL分别置于100 mL容量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密移

取上述标准溶液各2.0 ml置具塞试管中，以2 mL蒸馏水作空自，每管再加8 mL蒽酮-硫酸试液，立即摇匀，冰水浴冷却。沸水浴中加热7 min，流动水冷却至室温，10 min后在560 nm处测定吸光度，以吸光度(A)对葡萄糖浓度(C)作回归处理，得回归方程:C=105.0383 A-7.2499， r=0.9995 。

1.5换算因子的测定

精确称取干燥至恒重的茶多糖0.0102 g,溶解后定量转移至25 mL容量瓶中，然后加纯化水定容至刻度，80度水浴加热，再超声1 min增溶，摇匀，制得茶多糖贮备液。用蒽酮-硫酸法测定其吸光度，由回归方程求出贮备液中葡萄糖的浓度，测得其葡萄糖含量，按下式计算换算因子。因茶多糖干燥后在水中溶解性降低，故按1.2.2项下的方法制得多糖提取液取等量两份，经乙醇沉淀洗涤后，一份直接加纯化水溶解(复水性好)，定容，测定吸光度和茶多糖含量;另一份干燥至恒重，称得茶多糖的干重，由二者计算平均换算因子。

1.6茶多糖的测定

精确称取粗茶叶1g，按照1.2.2项下方法制得茶多糖，然后将制得的茶多糖溶解后定量转移于100 mL容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，80 度水浴加热，超声1 min增溶，摇匀，制得茶多糖样品液，蒽酮-硫酸分光光度法测定其吸光度，由回归方程计算试液中葡萄糖浓度(C)，按下式计算样品中茶多糖含量。

2 结果与讨论

2.1茶多糖提取最佳条件选择

选择浸提时间、浸提温度、料液比三个因素、三个水平，进行茶多糖提取最佳条件的选择。

2.2重复性

精确称取粗老茶叶1g，按照1.6项下方法处理后重复测定6次分别计算茶叶多糖含量，RSD=0.54，表明精密度良好。

2.3稳定性

精确吸取1.6项下制取茶多糖样品液1 mL于具塞试管中，每间隔1h测定溶液的吸光度，RSD=0.23 %(n=5)，在5h内显色稳定。

2.4加样回收率

精确称取3份粗老茶叶各1g，加入精制茶叶多糖约20 mg，按1.6项下方法测定茶叶多糖含量，计算回收率，回收率范围为98.86%-102.32%。

3结论

本实验采用蒽酮-硫酸法测定粗老茶叶中茶多糖的含量，方法快速、准确、灵敏。由正交设计得出茶多糖提取的最佳工艺，结果表明粗老茶叶中茶多糖含量较高。

篇10：测定土壤中有效硼的实验探究论文

测定土壤中有效硼的实验探究论文

摘 要：采用铍试剂Ⅲ分光光度法来测定土壤中有效硼的含量，方法用于多土壤中的有效硼分析，测定值符合标准值。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=12）为2.58%-7.26%。

关键词：铍试剂Ⅲ；分光光度法；有效硼

硼位于第二周期第Ⅲ A族，是一种非金属元素，在常温下不溶于水，但在高温水蒸汽中可生成硼酸，也易被硝酸氧化生成硼酸，硼在自然界的分布主要以各种硼酸盐形式的矿存在。

土壤中硼所存在的形态不同，其化学结构、物理化学性质以及生物活性不同，结构性质的差异造成不同存在形态硼在不同溶剂中的溶解度不同。土壤中硼可分为水溶性硼，酸溶硼和难溶性硼，其中水溶性硼对植物才是有效的，对作物的生长起了至关重要的'作用,是有效硼。各种形式的硼只有在适宜条件下才能转化。

土壤有效硼的分析方法有很多，浸取方法主要是即用水来提取，而测定方式有多种,主要有荧光分光光度法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，分光光度法。

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

722型可见光分光光度计（上海分析仪器厂）。

本实验所用器皿均为无硼玻璃或其他无硼材料，溶液储存于聚乙烯瓶中，所用器皿均用硝酸（1+1）浸泡，用自来水及去离子水洗净。

硼标准贮备溶液：称取0.5716克干燥的硼酸（光谱纯）溶于纯水中，并定容至1L，储存于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含10 微克硼。

硼标准使用溶液：取10mL硼标准贮备液至100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，此溶液每毫升含10 微克硼。

铍试剂Ⅲ溶液：0.40g/L的水溶液。

乙酸――乙酸钠缓冲溶液：pH4.2，称取180克NaAc.3H2O,加水溶解后移入mL容量瓶中，加入冰乙酸190mL，用水稀至刻度，摇匀。

EDTA溶液：100g/LEDTA水溶液。

CaCl2溶液：0.5mol/L,5.55克氯化钙（分析纯），加入水100mL溶解。

1.2 实验方法

1.2.1 有效硼溶液的制备

取10.00g风干并通过1mm尼龙筛的土样于100mL园底小烧瓶中，加入20mL无硼水，插入小漏斗，并在小漏斗上放至一至二颗玻璃珠，文火煮

沸，从沸腾时计时，准确5分钟取下，立时冷却。加入2滴0.5mol/LCaCl2,移入离心管澄清，用致密滤纸过滤，滤液承接于塑料小烧杯中，供测定用。

1.2.2 实验方法

取清液10mL于50mL比色管中，加入10mLpH4.2醋酸――醋酸钠缓冲液摇匀，加入2.5mL 100g/L的EDTA溶液摇匀，加入5mL无水乙醇摇匀，加入4mL0.4g/L的铍试剂Ⅲ溶液，最后水定容到50 mL刻度线，摇匀，放置，放置20小时后，用1cm比色杯，以试剂空白为参比，于567nm处测定其吸光度。

2 结果与讨论

（1）吸收光谱。在pH4.2的醋酸钠缓冲液体系中，铍试剂Ⅲ与硼形成玫瑰红络合物，它的最大吸收波长为567nm.,它的摩尔吸光系数是2.4x104.按实验方法用分光光度计在400―600 nm范围对络合物和铍试剂Ⅲ扫描吸收光谱曲线，络合物在567 nm有最大吸收峰。

（2）缓冲体系确立。 硼与铍试剂Ⅲ在酸性条件可生成稳定的络合物。实验表明，硼在醋酸――醋酸钠体系内，形成的络合物吸光度最大，且稳定。

（3）PH值确定。在选定缓冲体系后，确定溶液的pH值。在4.2-4.5范围内,络合物吸光度达到最大值。

（4）显色剂、增色剂用量。实验表明，适量的乙醇存在具有增色作用，乙醇选用5 mL用量。0.4g/L铍试剂Ⅲ用量在2-4mL吸光度大且稳定，实验选用4mL。

（5）显色温度及体系的稳定性。显色反应在室温下需20小时才能显色完全。颜色可以稳定一星期以上。

（6）工作曲线。取1mL10微克硼的标准溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 于50 mL比色管中，依次加入醋酸――醋酸钠缓冲液10 mL，100g/LEDTA2.5 mL,无水乙醇5mL，0.4g/L铍试剂Ⅲ溶液4 mL，每加入一种试剂应摇匀，最后用水稀至刻度，摇匀，放置24小时以上后用分光光度计测定其吸光度。以标准系列溶液含量为纵坐标，吸光度为横坐标，回归方程为C=168.63*A-1.6352,相关系数为r=0.9991。

（7）共存离子的影响。在EDTA存在时，Fe10mg,Al 、Zn、Ca、Mg 5mg; Pb、Mn 2mg ; Mo 1mg时不干扰测定。有效硼溶液制备时，已分离了绝大部分干扰物质，少量金属离子用EDTA掩蔽。考虑EDTA溶解度及它对干扰离子的掩蔽作用，选择10%EDTA2.5mL。

（8）方法精密度、准确度实。称取国家一级土壤标准物质，按实验方法显色测定，其结果见表1。

（10）回收率实验。本法的回收率在90-98%范围之内。 在分光光度法测定硼时，显色剂很多，其中以姜黄素和甲亚胺――H类的应用最广，姜黄素是所有显色剂中对硼检出的灵敏度最高,其检出限是1ng/mL。但姜黄素易分解，不稳定。它必须严格控制显色条件，蒸发条件必须一致，不能残存水，显色不能停顿，尽可能迅速，较难掌握，而甲亚胺-H类虽相对简便,但灵敏度不够，其检出限是0.24mg/L。相比之下，铍试剂Ⅲ比色法稳定，具较高灵敏度，易操作，容易掌握。较适合于土壤有效硼的测定。

参考文献

［1］陈嫌，王昌，马桂龙 .硼肥在作物生长中的作用及其施用技术［J］. 新疆农垦技术，，（3）.

［2］段秀云.硼元素在部分作物上施用效果初探［J］.安徽农学通报，2004，（4）

［3］陈继培.含硼食物是骨质疏松症的克星［J］. 家庭中医药，2004，（2）.

［4］厉仁安.甲亚胺比色法测定土壤中有效硼［J］.土壤通报，1992，（3）.

篇11：环境中磷污染的危害及常用的除磷方法研究论文

环境中磷污染的危害及常用的除磷方法研究论文

[摘要]随着工农业生产的增长，人口的增加，含磷农药和农肥的大量使用，使水体的磷污染日益严重。磷是地球系统中维系生命的主要元素之一，也是构成生物体并参与新陈代谢过程必不可少的元素。但水体中如果磷含量超过20mg/L，就会导致水体富营养化，造成藻类大量繁殖，藻体死亡后分解会使水体产生霉味和臭味，影响鱼类等水生生物的生存。

[关键词]磷污染 氧化物 固体废弃物 离子交换

一、引言

伴随着我国化工行业的高速发展，近二十年来，我国磷化工得到了迅速的发展，并取得了令人鼓舞的成绩。但是，伴随着磷化工的发展而产生的环境污染状况也日趋严重。因此，防治磷化工污染，保护生态环境，合理利用不可再生的有限资源，是我国磷化工健康发展所面临的一项迫切任务和重要课题，认识磷污染的危害和研究除磷的方法具有重大的现实意义。

二、磷化工污染的危害

我国现有磷化工生产企业300家左右，从业人数十余万人，已形成固定资产约60亿元，约占全国化工固定资产总额的20%左右。主要产品有磷矿石、硫酸、普通过磷酸钙、钙镁磷肥、重过磷酸钙、黄磷、赤磷、磷酸(包括工业级和食品级)、三聚磷酸钠、磷酸氢钙(包括饲料级和牙膏级)、三氯化磷、五硫化二磷、磷酸三钠、磷化锌、磷化铝、含磷农药、有机磷水质稳定剂、金属磷化剂等。我国磷化工行业给社会提供了大量的物资财富，同时也伴随着产生了大量的污染物，主要是废气和粉尘、废水、固体废物(简称“三废”)。这些污染物中含有许多有毒有害的物质进入了大气，江河湖海和陆地成为我国环境污染最主要的来源之一。

1.废气和粉尘。磷化工在生产过程中产生的废气主要有一氧化碳、二氧化硫、二氧化碳、氟化氢、四氟化硅、磷化氢、硫化氢等，还会产生一些粉尘。

一氧化碳(CO)是一种无色无味具有可燃性的有毒气体。黄磷尾气是产生CO的主要来源。因此，防止CO2气体造成的全球变暖危害到了刻不容缓的严峻时刻。

二氧化硫(SO2)是一种无色而略有臭味的窒息性气体，也是污染大气的主要物质之一。

2.废水。磷化工在加工生产中都要产生大量的含有磷、氟、硫、氯、砷、碱、铀等有毒有害物质的废水。黄磷生产中要产生黄磷污水，其黄磷污水中含有50~390 mg/L浓度的黄磷，黄磷是一种剧毒物质，进入人体对肝脏等器官危害极大。长期饮用含磷的水可使人的骨质疏松，发生下颌骨坏死等病变。黄磷污水中还含有68~270 mg/L的氟化物，经过处理后可降至15~40 mg/L，但仍高于国家规定的10 mg/L的排放标准。

3.固体废弃物。磷化工生产中产生的固体废物主要有矿山尾矿、废石；黄磷生产排出的'磷渣、碎矿、粉矿、磷泥、磷铁；湿法磷酸生产中产生的磷石膏；硫酸生产中排出的硫铁矿渣、钙镁磷肥高炉灰渣等。这些固体废物在厂区内长期堆积，不仅占用大量土地，而且对周围环境造成了较严重的污染。因此这些固体废物的处理和利用是当前磷化工行业必须解决的实际问题。

三、国内外常用除磷方法

1.化学沉淀法。该方法是通过投加化学沉淀剂与废水中的磷酸盐生成难溶沉淀物，可把磷分离出去，同时形成的絮凝体对磷也有吸附去除作用。常用的混凝沉淀剂有石灰、明矾、氯化铁、石灰与氯化铁的混合物等。为了降低废水的处理成本，提高处理效果，学者们在研制开发新型廉价高效化学沉淀剂方面做了大量工作。研究发现，原水含磷 10mg/L时，投加 300mg/L的A12(S04)3或 90mg/L的FeCl3，可除磷70%左右，而在初沉时加入过量石灰，一般总磷可去除80%左右。他根据化学凝聚能增加可沉淀物质的沉降速度，投加新型净水剂碱式氯化铝，沉降效果达80%～85%，很好地解决了生产用水的磷污染。该方法具有简便易行，处理效果好的优点。但是长期的运行结果表明，化学沉淀剂的投加会引起废水pH值上升，在池子及水管中形成坚硬的垢片，还会产生一定量的污泥。

2.生物法。20世纪70年代美国的Spector发现，微生物在好氧状态下能摄取磷，而在有机物存在的厌氧状态下放出磷。含磷废水的生物处理方法便是在此基础上逐步形成和完善起来的。目前，国外常用的生物脱磷技术主要有3种：第一，向曝气贮水池中添加混凝剂脱磷；第二，利用土壤处理，正磷酸根离子会与土壤中的Fe和Al的氧化物反应或与粘土中的OH-或SiO32-进行置换，生成难溶性磷酸化合物；第三种方法是活性污泥法，这是目前国内外应用最为广泛的一类生物脱磷技术。生物除磷法具有良好的处理效果，没有化学沉淀法污泥难处理的缺点，且不需投加沉淀剂。但要求管理较严格，成本较高。

3.离子交换法。该方法是利用强碱性阴离子交换树脂，与废水中的磷酸根阴离子进行交换反应，将磷酸根阴离子置换到交换剂上予以除去的方法。离子交换树脂脱除PO43-户的交换容量比较稳定，其再生后交换容量也比较稳定。但离子交换树脂的价格较高，树脂再生时需用酸、碱或食盐，运行费用较高

4.吸附法。20世纪80年代，多孔隙物质作为吸附剂和离子交换剂就已应用在水的净化和控制污染方面。黄巍等以粉煤灰作为吸附剂，对含磷50～120mg/L模拟废水脱磷的规律特征进行了研究。研究表明粉煤灰中含有较多的活性氧化铝和氧化硅等，具有相当强的吸附作用，粉煤灰对无机磷酸根不是单纯吸附，其中CaO、FeO、A12O3等可以和磷酸根生成不溶或直溶性沉淀，因而在废水处理方面具有广阔的应用前景。吸附法由于占地面积小、工艺简单、操作方便、无二次污染，特别适用于低浓度废水的处理而倍受关注。在吸附法研究中，寻找新的吸附剂是开发新的除磷工艺的关键所在，因此自然界广泛存在的天然粘土矿物是人们研究的热点。

5.膜分离方法。液膜分离法是一种新型的、类似溶剂萃取的膜分离技术。液膜法通常是将按一定比例配制的有机溶剂(有机相)同膜内试剂混合制成乳液微滴，微滴表面形成一层极薄的(l～10μm)液膜，膜内为内相试剂。在混合柱内，将此表面积极大的乳液微滴与废水接触，水中待除的金属离子便通过选择性渗透、萃取、吸附等穿过液膜，进入内相试剂进行化学反应，废水中的金属离子因而得到分离去除。

四、结语

人与自然的和谐发展是21世界工业发展的主旋律，在发展工业的同时，尽量较少对环境的污染已经已经成为世界各个国家的共识。

参考文献：

[1]崔砺金，章苒.触目惊心与无可奈何――化工污染重灾区实录[J].记者观察， 2003，(07).

[2]董慧，安俊菁.黄磷行业的清洁生产[J].云南环境科学， 2005.

[3]马谦，杨星宇，徐浩.福泉地区磷化工对清水江的污染及其治理对策[J].贵州化工， 2004，(04).

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