食品中的重金属检验检测方法论文

以下是小编整理的食品中的重金属检验检测方法论文，本文共13篇，欢迎阅读与收藏。本文原稿由网友“huangweiguo123”提供。

篇1：食品中的重金属检验检测方法论文

食品中重金属污染的来源

（1）有些地区特殊的自然条件使得该环境的有毒重金属量会高于一般地区，比如一些特殊的矿区、海底火山附近等，使得该地区的动植物有毒含量高于其他地区。

（2）人为因素造成的环境污染使得有害重金属也污染了食品。在现代化工业生产中排放的工业废渣、废水、废气等造成了水体和土壤的污染。而生物通过环境摄取了重金属后又通过食物链的方式进入到人体内发生潜在的危害。

（3）在食品的加工、销售、储存和运输等各个环节中都有可能接触到有毒的容器、管道等，从而导致食品污染。

篇2：食品中的重金属检验检测方法论文

紫外分光光度法。紫外分光光度法是物质对光的选择吸收而产生的定量、定性和结构分析方法。加入显色剂使待测的物质在紫外线或者可见光情况下吸收化合物进行的光度测试，但是此方法不能有效的检测含量较低的重金属物质，需要有机溶剂检测某些元素，操作过程较繁琐。

高效液相色谱法。高效液相色谱法即HPLC，它是通过对紫外线-可见光检测仪的使用来记录显色试剂的显色过程及重金属物质形成过程，并通过色谱分离后的有色物体进行的检测。此种方法可以有效的排除杂质对于结果的'影响，可以同时对多种重金属进行相应检测，具有灵敏度高、可选择性、高分离效能等多项优点。

原子光谱技术

（1）原子吸收法（AAS）。原子吸收法包含了石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法两种，它是指通过对气态原子的利用去吸收一定量的光辐射，让原子外层的电子由原本的基态转换成激发态，从而吸收特征谱线，以此对其他化学元素进行测定的方法。各种电子和原子之间的能级存在着差异，它们在共振吸收特定波长的辐射光时具有一定的选择性，被共振吸收的波长刚好等于受到激发的原子产生的光谱波长，这个可以用作元素定性的依据。目前AAS已经成为了分析无机元素定量分析方法中最常见的一种。

F- AAS是一种分析速度快、操作流程简单、信号极其稳定、抗干扰能力、预处理过程简单的一种痕量分析方法，可以直接对高粘度及固体物质进行分析，但是不适合测定不能完全分解的耐高温的重金属元素。而GF- AAS的干扰项较多且十分严重，不宜做多种重金属元素的分析。

（2）电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）。电感耦合等离子体质谱法即ICP- MS，它是一种基于等离子为离子源的关于质谱型元素的分析手段，可以同时测定多种重金属元素，此外该种测定方法还可以同其他的色谱分离方法一起使用，用来分析元素的价态。

电感耦合等离子谱法具有更高的精确度、测定范围广、抗干扰能力强、检出率低等优点，可以同时测定多种元素，适用于除了汞以外的大多数重金属的检测，这是痕量分析方法中最有效也是最先进的方法，但是容易受污染，价格也偏贵。用ICP- MS方法测定海带。紫菜中的镉、铅含量，相对与其他测定方法而言更加的快捷高效。

（3）电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP- AES）。依靠电感耦合等离子矩为光源的一种光谱分析方法就是电感耦合等离子体原子发射光谱法，其检测精密度高、准确度高、测定速度快、线性范围广，还可以同时测定许多的重金属元素，在国外，此方法已经广泛的被用于检测矿物、环境样品、重金属食品及岩石等多种样品中的多种元素，在检测中也变现出了其灵敏度低、干扰小等优势。与ICP- MS相比，ICP- AES的灵敏度还是相对差一点，可用于检测除了汞、镉以外的大部分的金属元素的检测。

（4）原子荧光光谱法（AFS）。原子荧光光谱法 指的是通过待检测元素的原子蒸汽，通过辐射的方式激发产生的荧光的发射强度来测定待检测元素的检测方式。此种方式的优点是选择性强、检出限制更低、灵敏度高、样品处理流程更简单的优势，但是由于重金属本身不会产生荧光，因此我们需要加入一定的荧光物质才能使用此种方法去分析待测物质的元素。

酶抑制法。酶抑制法的基本检测原理就是某些金属离子在进入生物体后，会与体内的某些酶的活性中心发生特别强的亲和反应，使得酶活性中心的性质与结构发生了变化，使其失去了活性，从而使酶系统、底物的性质发生变化，而这些变化我们可以直接通过肉眼就可以进行辨别，或者是采用光信号、电信号进行检测，这样就可以直接检测是否存在重金属或者是检测其浓度质量。比如目前例如脲酶、葡萄糖氧化酶、磷酸酯酶、嘌呤氧化酶、异柠檬酸脱氢酶、丁酰胆碱酯酶等多种酶都可以用于检测重金属的存在，其中脲酶是最常见的酶种。

篇3：餐饮食品中食品添加剂的检测技术与方法分析和研究论文

食品添加剂可以改善菜肴的口感、外观以及品质, 并且具有延长保质时间、便于加工操作等功能, 但是当前, 一些商家受到利益的驱使, 在食品加工中肆意滥用添加剂, 可能导致食用者身体受到伤害, 严重甚至导致食用者出现化学中毒的情况, 严重威胁社会稳定以及公众生生命安全, 因此, 规范滥用添加剂行为, 已经成为我国加强餐饮食品监管的关键环节和重要举措[1]。

1 现行的添加剂检测方法

1.1 着色剂检测方法

当前, 着色剂按照性质和来源, 其可以分为合成色素和天然色素两类, 其中违法使用的合成色素包括诱惑红、日落黄、柠檬黄、胭脂红等。合成色素的主要检测方法为色谱法, 该方法具有较强的精密度和灵敏度, 可以适用于调色酒、果冻、糖果以及饮料等饮品中的色素检测[2]。

1.2 甜味剂检测方法

我国检测甜味剂的标准测定单一、应用面窄, 每次检测只能测定一种甜味剂, 而且检测缺乏国家统一的标准。甜味剂检测的主要方法包括液质联用法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法以及分光光度法等, 其中液相色谱法是最为常见的检测方法。

1.3 防腐剂检测方法

防腐剂是当前食品添加剂中的最常见类型, 其检测方法包括离子色谱法、气象色谱法、液相色谱法以及分光光度法, 我国对于防腐剂检测具有明确的标准, 利用液相色谱和气相色谱法, 可以同时完成对多种类型防腐剂的检测。

1.4 护色剂检测方法

护色剂主要是指硝酸盐或者亚硝酸盐制品, 其检测方法包括分光光度法和离子色谱法, 同时, 毛细管电泳和液相色谱法也经常用于护色剂检测中。

1.5 漂白剂检测方法

漂白剂对食用者健康具有严重危害, 我国也对漂白剂使用进行了明确的规定, 餐饮食品只能在熏蒸中应用漂白剂, 其中典型使用案例为馒头熏蒸[3]。我国检测漂白剂的主要方法为酶催化发、离子色谱法以及重量法。

2 当前餐饮食品添加剂检测中出现的几点问题

第一, 样品处理相对繁琐, 大多数处理方法和特定基质使用范围较窄, 难以满足当前食品基质多元化的需求, 处理方法难以发挥全部作用;第二, 检测方法或者标准都是按照添加剂种类进行制定, 检测只能测定添加剂中少数几种成分, 检测方法缺乏系统性, 难以满足多种添加剂测定;第三, 当前, 添加剂的种类不断增加, 很多新型的添加剂并没有相应的检测标准;第四, 一些添加剂缺乏确证方法, 主要以色谱法作为测定方法, 检测结果缺乏合理性;第五, 添加剂物质种类较少, 其中大多数为基质简单或者纯品, 无法与餐饮成品种类繁多、成分复杂的基体进行有效匹配。

3 完善餐饮食品滥用添加剂检测方法的相关措施

3.1 简化处理程序

我国相关检测机构要加大科学研究, 积极探索全新的检测技术和方法, 进一步简化处理程序, 结合超临界流体萃取、在线固相萃取快速溶剂萃取等行业领先技术, 对样品处理技术进行适当的改进和完善, 进而解决当前样品处理回收率较低、提取不完整以及操作繁琐等问题。

3.2 引进先进设备

相关检测机构要积极引进行业领先的检测技术、检测手段以及检测设备, 例如质谱联用、电感耦合、气质联用、液质联用以及液相色谱等设备等, 结合当前添加剂的种类和使用情况, 完善以及建立检测方法和标准, 加大对确证方法的研究。

3.3 研发标准物质

针对当前添加剂检测标准物质基质简单、种类少、无法满足检测需求的问题, 检测人员要积极研究具有较强实用性以及普遍性的物质作为基体, 并且研发适用范围较广的标准物质。

3.4 研发现场检测方法

针对当前添加剂检测流程复杂、现场检测薄弱等问题, 检测机构要积极研发完善且精确的现场检测方法, 例如利用生物传感器、酶联免疫法以及化学比色法等技术, 积极开发快速的`、准确的、经济的以及便于携带的检测设备和技术, 实现实验室检测与现场检测的有效互补。

4 结语

随着社会的发展, 餐饮食品安全问题已经受到人民和社会的高度重视, 一些违法商贩为了追求经济效益, 而大量添加添加剂, 进而提升菜品的口感和色泽, 对食用者健康带来严重危害, 因此, 我国检测机构需要加大科学研究, 不断完善检测方法、技术和标准, 严格控制添加剂的使用, 进而促进我国餐饮行业的有序发展。

参考文献

[1]郭铮, 陈洁群, 黄少填.现代分析技术在食品添加剂检测中的应用[J].现代食品, (23) :29-30, 33.

[2]李小佳, 马康, 弓爱君, 等.酒类产品中食品添加剂的检测技术进展[J].食品安全质量检测学报, (5) :1451-1458.

[3]邹志飞, 林海丹, 易蓉, 等.我国食品添加剂法规标准现状与应用体会[J].中国食品卫生杂志, (4) :375-382.

篇4：中药中重金属新型检测技术的研究论文

贴膏剂是常用的中药现代外用剂型，《中国药典》一部中贴膏剂项下收录了橡胶膏剂、凝胶膏剂（版药典前称之为巴布膏剂）和贴剂等3种剂型[1]。其属于经皮给药制剂，具有生物利用度高，可避免肝脏首过效应及胃肠道中pH、酶等因素对药物的破坏；使用方便，可随时使用或停止用药；给药次数少且药效持久等优点[2-3]。因此，贴膏剂近年来发展迅速，经国家食品药品监督管理总局网站数据库查询，截止到底国家批准生产的贴膏剂共计174种，其中橡胶膏剂129种，凝胶膏剂（巴布膏剂）14种，贴剂31种，大部分为中药贴膏剂。中药贴膏剂主要以橡胶膏剂和凝胶膏剂为主，因橡胶膏剂存在致敏性[4-5]，而凝胶膏剂具有载药量大、无致敏性、透气保湿效果好等特点[6]，目前中药贴膏剂的研发逐步向凝胶膏剂转移，但是粘性差和弹性弱是困扰凝胶膏剂发展的重要问题[7-8]，其中缺乏可量化的粘附力测定法是不可回避的问题，在剂型研发中粘附力控制显得尤为重要[9-12]，亟需开发一种能有效反映出贴膏剂实际粘性大小的方法。

本研究是在粘着力自动监控检测仪专利技术基础上[13]，与专利发明人、相关单位共同研究开发的一种全新粘附力检测技术，试验结果采用牛顿力量化表示，能客观地评价贴膏剂敷贴于皮肤表面粘附力大小，较好地反映贴膏剂粘附性。与《中国药典》一部中贴膏剂粘附力方法进行比较[1]，新方法具有操作简便、可量化、重现性好等优点，能够满足目前大部分贴膏剂粘附力检测要求，有效解决了贴膏剂（尤其是中药贴膏剂）粘附力无法有效控制问题，为贴膏剂研发提供必要技术支持。

1材料与方法

1.1仪器粘附力自动监控检测仪（天津天河分析仪器有限公司）；CZY-G型初粘性测试仪（济南兰光机电技术发展有限公司）；CZY-6S型持粘性测试仪（济南兰光机电技术发展有限公司）；XLW（L）-PC型智能电子拉力机（济南兰光机电技术发展有限公司）；ST100-0.05Tb刮制条式水平仪（锦州市荣昌水平仪制造有限公司）；ST150-0.02Tb刮制条式水平仪（沈阳市艾隆水平仪厂）；CP224S型电子分析天平（德国赛多利斯公司）。

1.2试剂无水乙醇（上海振兴化工一厂）；Millipore超纯水；共收集22家企业（用字母区分）51批样品，其中10批为凝胶膏剂（又称巴布膏剂，以*标注）、37批为橡胶膏剂、4批为贴剂（以**标注），具体样品信息情况见表1。

1.3方法仪器装置主要由压辊、拉杆、支架、夹具、传感器、传动装置和电机等部分组成（如图1），均为不锈钢材质。压辊为一中空圆柱体，长10cm、外径为5cm，中间有一根不锈钢滚轮轴穿过，两侧用轴承固定，通过电机与传动装置保证压辊与支架作用于贴膏剂检测面重量为±20g，并用于控制压辊与支架运行速度和方向。拉杆与支架呈90?角相连，两侧向上一面各有一个锲口用于支撑压辊，两侧侧面下方各有一个支撑轮，用于控制压辊与支架上下位置。测试前支撑轮直立，保证压辊最底端不接触贴膏剂检测面，测试中支撑轮放倒，保证压辊在贴膏剂检测面上匀速滚动。整个测试过程中，由拉力传感器通过拉杆记录拉力大小，并给出每个时间点拉力大小。

通过夹具固定贴膏剂检测面，夹具分为底板和压板两部分（见图2），底板为类工字型平板，板中央有两条凸起平行矩形条，底板与矩形条中间部分向内缩进，可供两个宽1.2cm压条在装片时平行移动。压板为类十字型平板，板中央有两条平行空槽。底板和压板应能相互匹配，并留有一定缝隙供装片用。将裁剪好尺寸贴膏剂粘性面向上，置于上样模块（长10cm、宽8cm，两端突出部分为5.6cm×6mm）上，对准合适刻度线，将两边盖衬分别撕开少许，用压条分别压住两边露出粘性面，小心除去盖衬，居中自然放置在夹具底板上，使供试品平整地贴合在底板上。将压板水平压下，用两侧螺栓固定底板和压板，使矩形条上供试品粘性面均匀绷紧。夹具分不同尺寸，以供不同厚度贴膏剂使用。

方法原理系通过对压辊和拉杆施以固定水平拉力，保证压辊匀速地从被夹具固定住贴膏剂粘性面上滚过，采用拉力传感器记录每个时间点拉力，以平均值作为供试品粘附力。

为证明本方法能有效测定贴膏剂粘附力，对测试过程中受力情况分析以模型进行说明。

F为通过压辊与拉杆作用于压辊轴心水平拉力，F'为压辊与贴膏剂粘性面接触处运动阻力。测试中压辊在水平方向匀速滚动，因此水平方向两个力是平衡，即F与F'在数值上相等但方向相反，组成一对力偶，表示为FR，R为压辊半径。

压辊匀速转动，根据角动量守恒，对力偶FR存在一个平衡力偶。此平衡力偶由与贴膏剂粘性面接触宽度（D处）产生粘附力形成，如图4所示。在图4所示xOy坐标系中，f（x）是作用于压辊表面粘附力分布函数。任何一个点受力都垂直于压辊表面即通过轴心。根据压辊转动方向，在0～-D/2区间，粘附力方向指向压辊表面以外，在0～D/2区间则指向压辊轴心。因此，粘附力分布函数f（x）是以坐标原点O为对称，将f分解为平行于x轴和y轴两个分力fx和fy，α为两分力之间夹角，则fx合力即为总粘附力F'。由于压辊匀速滚动，故运动阻力F'与水平拉力F相等，即每一点分力fy形成一个力矩，其合力矩与拉力矩FR相等，即通过以上分析，证实拉力传感器测量所得拉力F和贴膏剂粘性面粘附力f（x）、压辊与贴膏剂粘性面接触宽度D存在一一对应函数关系。其中接触宽度D反映的是与粘附力相关粘性面性质，例如硬度、含水率等。故本方法原理是拉力传感器测量拉力F是贴膏剂粘性面对压辊匀速滚过时运动阻力，此运动阻力是由粘附力所形成，二者存在一一对应函数关系，所测得结果即为贴膏剂粘附力。

2结果

2.1压辊受力验证试验为验证拉力传感器测量拉力F与运动阻力F'存在一一对应函数关系，采用以标准砝码代替运动阻力，测定压辊承受0g、200g、500g、700g、1000g、1200g、1500g和1700g压力情况下，砝码重量与测得拉力值关系。以砝码重量为横坐标、测得值为纵坐标，进行线性回归，结果二者之间存在线性关系，经多台仪器多次验证，相关系数均大于0.9900，说明拉力F与运动阻力F'存在一一对应函数关系，方法原理成立。

2.2方法所涉及作用力分析为评价本方法是否可客观代表贴膏剂粘附力，需对方法所涉及作用力进行分析。文献对贴膏剂存在力有不同叫法，但基本为4种作用力，通用名称分别为初粘力、粘附力、内聚力和粘基力[14-16]。4种作用力定义基本如下：初粘力指贴膏剂粘性表面与皮肤在轻微压力接触时，膏体对皮肤粘附力，即初始剥离抵抗力；粘附力指贴膏剂粘性表面与皮肤在充分接触后产生连接力，是贴膏剂粘性表面与皮肤抵抗分离能力；内聚力指贴膏剂膏体内部存在凝聚力，即结合力，是一种能使贴膏剂在使用、拉伸、剪裁或受外部环境影响条件时，保证膏体完整一种重要作用力；粘基力指贴膏剂膏体与背衬之间结合力，也称抛锚力，是防止膏体与背衬分离力。

性能良好贴膏剂中4种作用力必须满足粘基力>内聚力>粘附力>初粘力条件，且各种作用力大小应适中，否则，会带来与皮肤紧密贴合、膏面破坏、剥离时会产生痛感或拉伤皮肤等一系列质量问题[14-16]。

本方法中压辊与贴膏剂粘性面接触处运动阻力F'和仪器所测得拉力F在数值上相等但方向相反，在正常情况下，作用力情况有2种：1）当拉力F只够克服贴膏剂初粘力，则运动阻力F'=初粘力，测得拉力F即为初粘力；2）当拉力F能克服贴膏剂初粘力和粘附力，则运动阻力F'=初粘力+粘附力，因初粘力相对于粘附力较小，测得拉力F基本认定为粘附力。粘附力自动监控检测仪在测定过程中通过仪器控制一直保持压辊匀速行进，测定粘附力是每个时间点所测定拉力平均值，代表整个测定面粘附力，结果能较客观反映贴膏剂粘附力，且能保证结果精确和重现，是一种可行性较强量化粘附力检测技术。

2.3样品测定结果采用本方法分别对样品进行测定，再采用《中国药典》一部中贴膏剂项下初粘力测定法和持粘力测定法分别对凝胶膏剂（巴布膏剂）和橡胶膏剂进行测定[1]，比较本方法与法定方法区别。

取凝胶膏剂（巴布膏剂）固定倾斜板倾斜角为15?，室温为25℃，每批样品分别测定3片，以3片都能粘住最大号钢球号作为初粘力测定结果；取橡胶膏剂，固定测试面积为1cm×5cm，室温为25℃，每批样品分别测定3片，以3片脱落时间算术平均值（min）作为持粘力测定结果；取贴膏剂，室温为25℃，裁剪成不低于3.5cm×6.0cm尺寸，每批样品分别测定5片，以粘附力平均值（mN）作为测定结果。

结果表明，初粘力测定法中3片能粘住钢球号往往差别较大，持粘力测定法中3片脱落时间长短差异较大，2种法定方法测定误差均较大。本方法5片测定结果RSD值基本小于15.0%，方法重现性和准确性较好。

3讨论

现行药典中3种方法由于方法本身特点[1]，结果均存在一定局限性。1）初粘力测定法当钢球球号较小时，测定值基本可反映初粘力；当钢球球号较大时，则违反了初粘力定义中轻微压力要求，测定值含一部分粘附力。且易受倾斜板角度、涤纶薄膜材料、操作人员动作幅度等因素影响，重现性差。2）持粘力测定法要达到使贴膏发生位移或脱落目，需逐步克服粘附力、内聚力、背衬弹力，使贴膏拉伸至最大张力，部分或全部克服粘基力，才可产生位移或脱落，测定结果包含4种力。受背衬物理特性、粘贴面与试验板紧密程度、膏体本身特性等因素影响，每次测定时各作用力所占比例不同，导致结果误差极大。3）剥离强度法通过拉力传感器采集到贴膏剂与聚酯薄膜剥离时单位宽度所能承受载荷，具有一定科学性，但要使聚酯薄膜从贴膏剂上剥离，必须克服贴膏剂粘附力、内聚力和背衬弹力，测定值受剥离速度、装片位置、聚酯薄膜质量影响，更与背衬弹力有关，各操作者间误差较大。

本研究建立粘附力检测技术采用模拟人体实际使用贴膏剂模式，利用拉力值来表征贴膏剂粘附力，检测原理通过理论和实践多方论证，准确可靠，同时采用特制夹具和上样模块，尽量减少了人为装片带来误差，保证测得值可有效客观地反映贴膏剂粘附力，相对于现行药典中3种方法，具有自动化程度较高，结果可量化，通用性、重复性和可操作性均较强特点。

贴膏剂要充分发挥作用，粘附力必须在合适范围，应能保证贴膏剂能紧密接触皮肤并持久地覆盖皮肤使其完全发挥疗效。揭除时应易完整除去贴膏，无膏体残留在皮肤上，且皮肤不出现痛感或拉伤。此外，粘附力还是保证贴膏剂质量重要指标，不少贴膏剂常出现膏体变形或溢出、膏体与背衬材料分离情况[14-16]，均可导致粘附力偏离正常值。目前，贴膏剂研发中粘附力常采用现行药典中3种方法进行粘附力监控，部分实验装置为实验者自制[9-12]，结果不确定度较大，对研究成果影响显着。本研究所开发粘附力方法可有效改变上述状况，尤其针对中药贴膏剂，因测定结果量化且重复性较好，可较清楚反映出不同基质对粘附力影响，有利于改变现有中药凝胶膏剂粘附力普遍不高需借助辅助材料帮助粘附于皮肤上局面，同时帮助解决部分中药橡胶膏剂粘附力大小不合适问题。整刊文本版->现代仪器与医疗1期量化粘附力检测技术对中药贴膏剂质量控制的作用字数：1344来源：现代仪器与医疗201期字体：大中小打印当页正文本研究方法必须要求贴膏剂尺寸大于3.5cm×6.0cm，某些特殊尺寸贴膏剂无法满足该尺寸，此次研究中4批贴剂仅“冰樟桉氟轻松贴膏”（自编号NFL-1）可测定，粘附力为4278mN（n=5，RSD为5.9%），另有1批“愈裂贴膏”无法测定，因此本次51批样品中有4批无法测定，针对该类特殊尺寸贴膏剂，尚需进行进一步研发。目前该方法已能解决市场中大部分贴膏剂中粘附力控制问题，被收录于《中国药典》版，将会极大改善和提升中药贴膏剂质量，有助于该剂型进一步发展。

篇5：中药中重金属新型检测技术的研究论文

中药因其具有独特的疗效和较小的毒副作用，正逐渐受到世界各国的重视。但是随之而来的重金属的含量问题也愈来愈受到人们的关注。中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、砷等。不同种类的重金属作用于人体不同的系统或部位，表现的中毒症状不同，可对神经系统、消化系统、造血系统、人体新陈代谢等产生危害。重金属超标已成为影响中药出口，阻碍我国中医药走向世界的主要问题，因此准确检测和限定重金属的含量是保障人民用药安全，促进中药走向国际化的关键[1-]。目前常用的检测方法主要有比色法和仪器分析法等。随着对重金属限度要求的曰益提高，仪器分析法已成为重金属检测的主要手段。本文在常规仪器分析的基础上就中药中重金属新型检测技术作一综述。

1中药重金属的限量

由于中药中少量的重金属即可对人体各脏器产生严重危害，世界卫生组织（WHO)已规定人体对重金属的吸收基线值，即短期内可耐受一周的摄入量，如汞为0.3mg、铅3mg、镉0.4~0.5mg。此外，由于对中药中重金属的限量缺乏统一的认识，许多国家对重金属的含量都有各自的限定标准，且每个国家的侧重点均不同，我国亦于7月1日，发布了《药用植物及制剂进口绿色行业标准》。

德国、加拿大、美国等欧美国家对中药原料及成品中重金属的限量控制较为严格。另外我国在版《中华人民共和国药典》中规定，有27种药材制剂需做重金属测试，其中有6种药材：黄芪、金银花、西洋参、白芍、甘草、丹参要做有毒有害元素即铅、镉、砷、汞、铜的检查4。

2中药重金属常规检测技术

目前中药中重金属检测常用的分析方法主要有紫外分光光度法、原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法。紫外分光光度法具有简便、快速的特点，但因干扰因素较多，并没有在重金属测定中占有重要地位，目前主要用于镉、铅、汞的测定。原子吸收分光光度法在重金属测定中应用较为成熟[5-]，包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、氢化物原子吸收法及冷原子吸收法。火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法经常配合使用，操作快速简便，前者较后者检测速度快，后者较前者检测灵敏度高，两者的共同缺点是不能同时测定多种元素。氢化物原子吸收具有比石墨炉更低的检测限且干扰低，但需要专门的氢化物发生器，可检测的元素较少。冷原子吸收法只用于含汞元素的测定[7]。原子荧光分光光度法检测限低于原子吸收分光光度法，线性范围宽，干扰少，但应用元素有限。

3中药重金属新检测技术

3.1电感耦合等离子体发射光谱（ICP-)ES)技术电感耦合等离子体发射光谱（ICP-3ES又称ICP-AES)，其工作原理为：高频电流通过线圈产生电磁场，作用于矩管中的导体形成感应电流并释放出大量的热能，加热气体形成最高温度达104K的等离子炬。当含有重金属的试样气溶胶通过等离子炬内焰区时，被加热至6000~7000K，样品在此区经历原子化、激发、电离的过程，并发出特征谱线，谱线强度与该金属的量成正比。ICP~OES具有灵敏度高，检测限低，精密度高，线性范围宽及抗干扰能力强等特点[8]，能将多种金属元素同时或顺序测定，测定速度快。该法适用于绝大部分金属元素的测定。ICP~OES的使用大大提高了分析效率，缩短了分析时间，弥补了原子吸收法等不能同时测定多种元素的不足，在痕量元素分析中占有很大的优势，是发射光谱中发展最快的方法。目前应用较多的`是用其检测各类中药材或中药复方中各重金属含量。张琦等9]采用ICP~OES通过建立标准曲线的方法对枸杞、菊花、灵芝、麦冬这4种中药材经浓硝酸和双气水消化后，测定其中铅、镉、砷、汞、铜的含量，所建立的方法快速准确，重金属的含量均符合药典规定。崔蕴慧等[10通过湿法消化，建立了ICP~OES测定三七葛根胶囊中铬、铜、镉、锌、铅、砷的检测方法，结果重金属的含量远低于国家标准。除了做常规的检测之外，王娜等[11]使用了一种较为新颖的思路，用ICP~OES对市售艾叶中的铅、镉、锌、铁、锰、铬、镁、钙、铜、铝这10种金属元素进行了含量测定，为研究金属含量与药效关系提供了数据支持。

3.2电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)技术电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)技术是将不同的金属元素在电感耦合等离子体的作用下发生汽化，先后进入质谱进行测定。该方法综合了电感耦合等离子体较高的离子化能力和质谱的高分辨、高灵敏度及连续测定多种元素等的优点，只需一次处理样品，一次上机就可以同时给出测试结果[4，可与多种进样或分离技术联用[12，具有更低的检出限，更宽的线性范围，更强的抗干扰能力，更高的精密度及分析速度，并且可以提供精确的同位素信息[13]，是目前痕量分析领域最先进的方法。对于中药中微量元素的测定，需要具有克服较大基体干扰的能力，显然ICP-MS是较为理想的分析手段，但其价格较为昂贵。

应用最多的仍然是对中药重金属的含量测定。王桂花等[14]采用硝酸一双气水的消解体系，应用ICP-MS同时测定枳壳中的铅、镉、砷、汞、铜5种微量重金属元素的含量，同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况。利用ICP-MS的高灵敏度、高抗干扰力及快速测定的特点，可进行大批量植物药重金属的检测工作。

采用ICP-MS对荷兰市面上的藏药、中药及印度植物药约292个品种中的铅、汞、砷进行了监测，结果显示仍有不少植物药中的铅、汞、砷超出了规定的范围。除了单纯的测定重金属含量之外，建立一套合理、完整的测定方案需要对结果的不确定度进行测定。王欣美等[16]以金银花为例，用对中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析，结果表明，样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。

3.3高效液相一电感耦合等离子体质谱联用（MS)技术中药中重金属检测大部分是测定中药样品中待测元素的总量，但现代研究表明，仅依靠测定元素总量来评价毒理作用是片面的，关键是要分析元素的形态。因此需要将样品中各元素形态进行有效分离之后再用高灵敏度的检测器进行测定。当高效液相和电感耦合等离子体质谱法联用时，融合了HPLC高效分离及ICP-MS低检出限、宽线性范围、能跟踪多种元素及同位素信号等优点，目前多用于中药中砷形态的分析[17]。金鹏飞等[18采用HPLC4CP-MS联用技术建立了测定中药中As(H)、As(V)、MMA、DMA4种砷形态同时测定的方法，用该法对大黄、黄芪、黄芩、何首乌、地黄这5种中药材炮制前后的砷形态变化进行了比较。另外，对一份总砷含量超标的冬虫夏草样品进行砷形态的分析研究。陈秋生等[19则通过仿生提取，建立了高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术。通过模拟人体胃肠道环境，采用人工胃液提取雄黄中药制剂中的可溶性砷，结合HPLC-ICP-MS，成功分离可溶性砷并对其进行测定，将其建立的方法应用于其他含雄黄的中药制剂的可溶性砷测定。另外，对于镉的含量测定，李彬等[20用不同形态的镉培养液（包括硝酸镉、氯化镉、草酸镉、镉~EDTA和柠檬酸镉）对不同蕨类药用植物（狗脊、石松、石韦和瓦韦）进行培养，并对培养后植株的不同部位所含的镉采用SEC~HPLC分离后，运用ICP-MS分析，结果成功分离出不同结合形态的有机镉，通过测定，其检出限低，结果令人；两意。

3.4阳极溶出伏安（ASV)技术阳极溶出伏安法（ASV)也称为反向极谱法，被测金属离子在一定的电压下，电解一定时间富集在一电极上，通过将电压从负到正的方向扫描，使还原富集的金属从电极上气化溶出，记录其气化波。根据气化波的高度值确定被测物质的含量。此法能将样品中很低浓度的金属元素快速检测出来，灵敏度高，精密度好，检测限低，可同时测定几种元素，且不需要贵重仪器，成本低，但需要严格的样品前处理过程。Injang等[21]制备了铋膜修饰的丝网印刷碳纳米管电极（SPCNTE)，通过优化碳纳米管一碳比例，铋的浓度，沉积时间及流速获得一最佳条件，在该条件下建立顺序进样的阳极溶出伏安法（SIA-ASV)，即可同时测定穿心莲及其胶囊中铅、镉、锌的含量。结果显示，所测得的铅、镉、锌的检测限分别为0.2、0.8、1叫?L—1，与ICP-OES所测结果相当。因此该法不失为一种高灵敏度、高通量的微量重金属在线监测技术。

3.5免疫法快速检测技术免疫检测法为中药中重金属的检测提供了一种新的思路。与传统的检测方法相比，除了具有省时、省力、便于携带、易于操作、费用低廉等新的优点之外，也具备灵敏度高和选择性强的特点，可作为一种辅助检测方法用于现场抽检，批量样品快速扫描等检验22。其原理是利用特异性的双功能络合剂和重金属生成络合物，然后与载体蛋白偶联制备成完全抗原后，通过与动物免疫、细胞融和、杂交瘤筛选、抗体纯化等步骤制备重金属特异性抗体23。目前，重金属离子的免疫检测都是采用抗原抑制检测的方法，按照抗体的种类，可分为单克隆抗体免疫检测和多克隆抗体免疫检测。单克隆抗体免疫检测包括间接竞争性酶联免疫吸附检测（enzymelinkedimmunosorbentassay，ELISA)、一步法免疫检测和KinExA免疫检测等，多克隆抗体免疫检测包括荧光偏振免疫检测（fluorescencepolarizationimmunoassay，等；另外还有胶体金快速免疫层析检测法（，CGEIA)。目前应用车父多的是ELISA检测法。Wang等24建立了一种高灵敏度的间接竞争性酶联免疫吸附法。该法选择一种新型的双配体6-巯基烟酸制备免疫原与小鼠免疫，通过杂交瘤筛选获得单克隆抗体，该抗体对汞（n)具有亲和性和特异选择性，检测限为、该抗体与6-巯基烟酸、甲烷汞、6-巯基烟酸-甲烷汞的交叉反应低于2%，与汞离子和金离子的交叉反应分别低于11.5%和4.4%，与其他金属离子和阴离子无交叉反应。用该法对绿色蔬菜、海藻等样品中汞含量的测定，可得的回收率和1.9%~18.6%的变异系数。

4展望

近年来，人们对中药中重金属的关注度越来越高，也意识到对中药中重金属含量的检测方法尚未完全统还缺乏规范、科学、系统的研究。2010版《中国药典》中收载的检测方法除了经典的比色法之外，越来越多的倾向于高灵敏度、高精度仪器的使用。目前国内外兴起的新型检测技术如免疫法等为中药中重金属的检测提供了一种新的思路，虽然目前应用于中药方面的报道较少，但今后可作为一种快速有效、经济实用的方法来满足诸如现场抽查，企业自查及中药材进出口快速通关的要求。中药重金属检测是一项长期大量的工作，目前仍有许多问题亟待解决，但随着检测技术的不断发展，中药的重金属的检测水平也会相应提高，从而提高中药的用药安全。

篇6：气相色谱在食品检验中的运用论文

1气相色谱检验技术

气相色谱法（gaschromatography简称GC）是色谱检测方法其中的一种。在色谱检验方法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。气相色谱检验方法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱检验方法也可分为吸附色谱检验法和分配色谱检验方法两类，在气固色谱检验方法中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱检验操作的形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。在实际检验工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

2气相色谱在食品检验中的应用

2.1农药残留的分析

2.1.1毛细血管柱。对农药残留的检验最常用的毛细血管柱是10-50米，0.05-1μm液膜厚度的WCOT弹性石英毛细血管柱。这种毛细血管柱的`优点是分离度高、灵敏度强和分析时间短等优点。但也存在一定的缺点：不挥发性共萃取物进入毛细血管柱容易造成比填充物堵塞的问题，如蜂拖尾和定量误差增大。

2.1.2检测器。最常用的有ECD、NPD和FPD，是农药残留物分析GC的检测仪。最通用，最灵敏的检测仪是MSD。ECD对卤代农药的灵敏度比较高，但是需要对样品进行很好的净化。NPD最适用于检测含氮和含磷品种的农药检测，FPD大多适用于含硫和含磷品种的农药检测。

2.2有机氯农药残留的检测。一般采用GC对有机氯农药进行分析，还可以对多氯联苯（PCB）、氯代苯呋喃等化工产品进行分析。样品一般采用固液萃取，在使用GC/MS鉴定色谱峰时，常用化学电离源和选择离子检测模式，采用此法可以分离和鉴定环境水萃取物中19种pg/g量级的有机氯农药和多氯联苯。

2.3有机磷农药残留的分析。有机磷农药残留物的分析一般采用填充柱和ECD、FPD或者NPD。在使用EPD时，对样品的要求比较严格，纯净度要高，而采用FPD和NPD进行检验时，对样品纯净度的要求可以低一些。固定液多采用DEGS、DC-200、SE-30、QF-1、OV-17等。2.4胺甲基酸脂杀虫剂残留检测。根据N-甲基氨基甲酸酯杀虫剂热稳定差的性质，不适合采用填充柱进行分析，可以采用毛细血管柱直接进行分析测定。采用ECD检测时可通过衍生反应提高灵敏度，目前大多采用NPD，如对涕灭威及其氧化产物的分析采用SE-54毛细血管柱、NPD等方法。

3结束语

随着科技的发展，气象色谱技术以其快速、精准和高分辨率的特点在食品检验方面被广泛应用，特别在食品安全领域有着更加广泛的发展前景，作为技术监督人员要认真学习有关气相色谱技术，我老百姓把好食品质量关。

篇7：石油化工中水质检验数据误差的处理方法论文

3.1采用数字检验方法

要想提高石油化工水质检验结果的准确性与可靠性，尽可能避免误差产生与减小误差对水质检验结果的影响，就需要根据在总结与利用以往检验经验的基础上，进行不断的实践与探索，并继续积累经验与方法，对现有检测方法中存在的不足进行弥补与改进，积极引进国内外先进水质检验方法与仪器设备，在对自身检验方法进行改进的'同时，发挥自主创造能力，努力研制出属于自己的高效实用、精确的水质检验方法。实践表明，数字化处理技术能够有效提高水质检验的准确性。所以，水质检验人员应在借鉴其他检验数据误差处理方法的基础上，利用现代化数字技术对石油化工生产的污水进行水质检验，并根据石油化工污水的特征确定最佳水质检验数据误差处理方法[4]。在实际检验过程中，安排三名以上工作人员对相关数据进行准确读取与记录，聘请相关专家对检验所得数据及其之间关系进行处理与分析。在读取滴定管数据时，应严格按照有关注意事项规定进行，具体包括所读取的数据应保留到小数点后两位，以提高所测数据的准确性与有效性；读取时，工作人员的视线应与滴定管中的水样凹面保持在同一水平线上。此外，由于在实际读数过程中，数据小数点后两位往往会存在一定偏差，因而为保证所读取数据的准确可靠，检验人员还可以采取多次读取策略。通过多次读取数据以及对这些数据进行对比，取这些数据的中位数，可以大大提高检验数据的准确性和有效性。

3.2处理结果分析

在石油化工水质检验过程中，经常会出现一些不符合预期结果的异常数据，对这些异常数据出现的原因、过程等进行分析，有利于检验人员发现所用检验方法中存在的弊端与不足，或意识到自身出现的错误操作，从而通过不断吸取经验教训来降低异常数据出现的概率，降低数据误差对检测结果产生的影响。对于数据读取与记录环节，为保证检测数据的准确可靠，检验人员应尽可能进行5次以上的检验，最少不能低于5次，并且还要保证读取与记录数据的有效性应大于80%。目前，对于石油化工水质检验数据误差的处理采用的主要是数值比较法，即在排除检验过程中的异常数据后，求出剩下数据的平均值与平均偏差，然后计算出检验数据与平均值之间的绝对值和两组数据之间的比值，最后将该比值与4进行比较[5]。如果比值小于4，则对相关检验数据予以保留；反之，则排除相应的异常数据。

4结语

由上文分析可知，石油化工水质检验会产生多种数据误差，有些误差可以通过规范操作来进行规避，而有些误差则需要借助相关技术进行一定的处理。由于各种因素影响，误差不可能完全消除，所以只能通过不断提高数据误差处理技术等措施来提高水质检验的准确性，提高检验人员对水质检验的重要性认识。

参考文献：

[1]刘素娟,殷春艳.分析水质检验中的数据误差及处理方法[J].中华民居(下旬刊),,01:230-231.

[2]卞勋胜.石油化工污水中的BOD与COD相关性的研究[D].大连海事大学,.

[3]常超瑞.关于水质检验数据误差及处理的相关探索[J].世界最新医学信息文摘,,61:165+167.

[4]高生军.靖二联油田污水处理技术研究与应用[D].西安石油大学,.

[5]伊帆.石油化工污水循环利用过程的缓蚀技术研究[D].成都理工大学,.

篇8：石油化工中水质检验数据误差的处理方法论文

作者简介：崔玲（1977-），女，籍贯：山东省东营市，学历：本科，毕业于山东农业大学；现有职称：讲师；研究方向：工业分析与检验化工方向

1石油化工污水水质基本特征

石油化工生产以石油为主要原料，经过裂解、分馏、精炼、重整等一系列化学加工工艺最终将石油加工成多种有机物质。这一过程需要的生产装置众多、且生产周期长，需要消耗大量的水，所以产生的污水水量大。通常，石油化工污水中含有硫、氰化物、氨氮、酚等常见污染物[1]。但不同的石油化工企业因生产的石油类产品不同，所以污水中含有的污染物存在一定差异，而由于石油化工采用的是化学加工法所以该污水中还含有多种与有机化学产品相关的污染物，如芳香胺类化合物、多环芳烃类化合物等。这些污染物种类繁多，且有一部分为有毒物质，导致污水水质结构复杂，不便于处理。

2石油化工水质检验中数据误差产生的主要原因

2.1系统性误差

系统性误差是一种较为常见的误差，造成这种误差产生的原因是由某些固定因素所致，这就使得在一次水质检验过程中可能出现多次系统误差[2]。这些固定因素具体包括分析方法选用不合理、检验仪器精密度达不到检验要求、试剂材料纯度不够高、检验人员出现误操作等。例如，检验材料的称重。在称量前，检验人员可能没有将砝码进行校正。

2.2偶然性误差

与系统性误差产生的原因不同，偶然性误差产生的原因并不是由固定不变的因素造成的。在石油化工水质实际检验过程中，由于外界环境是一直变化着的，且检验人员每一次具体的检验操作与具体步骤存在一定的差异，这些都会导致水质检验偶然性误差的产生[3]。例如，检验过程中的温度、空气相对湿度等。

篇9：医学检验影响血液细胞检测质量的控制方法论文

通过血液细胞检测，对于白血病、败血症、恶性肿瘤、疟疾、血液病等都有一定的检测意义，主要是对血液样本中白细胞、红细胞、血小板以及血红蛋白等数值进行分析，然后判断血液样本是否出现异常。本文主要针对临床医学检验中影响血液细胞检测质量的有关因素及其控制方法进行分析。

1临床资料与方法

1.1临床资料

选取我院3月-2月自愿进行血液细胞检测的120名普通人进行研究，其中男性64名，女性56名，年龄介于10-67岁之间，平均年龄为35.6±2.23岁，这些人群的血型必须是一样的，没有出现其他血液性疾病的患者，将这些人群随机进行分组研究（分为四组），对照组A（30名）（使用不正常抗凝剂）及研究组A（30名）（抗凝剂比例正常）进行分析，对照组B（30个血液标本放置时间过长），研究组B（30个血液标本放置时间正常），然后对这些人群的白细胞、红细胞、血小板以及血红蛋白的含量进行比较人群的性别、年龄、体重等资料没有明显的差异性，具有可比性（P＞0.05）。

1.2方法

经规范化的操作将血液抽取作为样本，然后将样本用仪器进行检测，通过对样品的采集时间、放置时间、放置温度、稀释配比的情况进行分析，分析将样品在不同时间内检测、不同浓度的样品以及不同温度条件下的血液检测情况，包括白细胞、红细胞、血小板以及血红蛋白的含量进行分析，比较不同情况下检测的情况，以及影响血液细胞检测质量的因素。将人群分为四组，分别为对照组A、对照组B、研究组A和研究组B，对对照组A和研究组A的样本使用不同浓度的抗凝剂，然后比较血液细胞中白细胞、红细胞、血红蛋白以及血小板的含量；对照组B以及研究组B，研究组B的血液样本一抽取就立即用仪器检测，对照组血液样本放置一段时间后进行检测，比较两组血液样本血液细胞中白细胞、红细胞、血红蛋白以及血小板的含量。

1.3评价指标

白细胞正常数值:（4-9）×10∧9/L；红细胞的正常数值为：男（4-5.5）×10∧12/L，女（3.5-5.0）×10∧12/L，新生儿（6.0-7.0）10∧12/L；血红蛋白正常数值：男（120-160g/L），女（110-150g/L），新生儿（170-200）g/L；血小板正常数值（100-300）×10∧9/L。

1.4统计学分析

使用SPSS22.0软件系统，计量资料以均数±标准差表示，计量资料以频数及构成比表示，计量资料采用方差分析进行，计数资料的比较采用卡方检验、t检验，P<0.05为差异具有统计学意义。

2结论

除了本文中所叙述的血液样本放置时间与抗凝剂浓度会影响血液细胞检测的结果外，还有许多因素也会带来一定的影响，所以采取血液样本时还需注意以下几点。首先，采集前的准备工作，采血前应安静休息，忌烟忌酒，对具有溶栓抗凝作用的药物、降脂药物和活血化瘀类中药、阿司匹林制剂等，应在检验前3天停用，采血前一天晚上忌食海鲜、肉类等富含脂肪类食物，应在早晨空腹抽血，另外，女性应避开月经期；其次，采血时的要求，选择肘部静脉，多取坐位，采血时应尽可能减少压脉带对血管的压力，尽可能缩短血管受压的时间，采血速度应迅速，以免对红细胞造成损伤；第三，肝素抗凝管的采集，使用一次性专用肝素抗凝管，当血液抽出注入肝素抗凝管后，应立即充分颠倒混匀，以免产生凝块而影响测定。采血量不得少于5毫升；最后，血沉管的采集，使用一次性专用血沉管，血液注入血沉管时，不得有气泡，不得低于第一刻度线，高于第二刻度线，采完后，应立即充分颠倒混匀，以免产生凝块而影响测定。

参考文献

[1]荆德智.临床医学检验中血液细胞检验质量控制方法的分析[J].临床研究，,11(32):140-141.

[2]张昌武.血液细胞形态学检查在血常规检测应用中的临床意义[J].中国现代药物应用，（06）.

篇10：在食品添加剂检验中的高效液相色谱法的运用分析论文

在食品添加剂检验中的高效液相色谱法的运用分析论文

摘要：本文主要对高效液相色谱法在食品添加剂检验中的实际应用进行了分析， 希望能为食品添加剂检验工作提供一定的参考。

关键词：高效液相色谱法; 食品添加剂; 检测方法;

近年来， 食品安全问题频繁在我国发生， 其中很大一部分原因就是食品添加剂超标。厂家在生产食品的过程中， 通常都会添加各种类型的食品添加剂， 如果添加剂过量或添加剂安全性存在问题， 就会对消费者的身体健康造成危害。如何做好食品添加剂检验工作已经成为当前社会各界广泛关注的一个问题。高效液相色谱法在当前众多食品添加剂检验方法中因其突出的优势而得到广泛应用。

1 高效液相色谱法概述

20世纪60年代末， 一种基于经典液相和气相色谱发展起来的新型分离分析技术——高效液相色谱法 (High Performance Liquid Chromatography， HPLC) 开始被应用到检验检测。该方法具有操作简便、分析速度快、样品使用范围广、检测灵敏度高、有多种流动相种类可供选择以及能对热稳定性较差的化合物和沸点较高的有机物进行分析等诸多特点[1]。现如今， 食品工业、制药工业以及石油化工等领域都已经在广泛应用高效液相色谱法。

2 高效液相色谱法的优势

当前， 很多国家在药品定性、纯度和含量的检测中都在使用高效液相色谱法。在食品添加剂的检验中， 高效液相色谱法也有着非常广泛的应用， 不仅可以很好地鉴定食品中添加剂的成分和含量， 还能有效实现各种分子量范围物质的分离和离解。高效液相色谱法通过引入气相色谱的原理及操作， 采用高压输送的方式来实现对高效固定相的在线检测。作为当前较为先进的一种分离分析技术， 高效液相色谱法利用被分离组分流动相分子， 抢夺分子表面活性中心所具有的吸附能力， 最终实现分离。在具体使用中， 高效液相色谱法由于其使用范围广、实现分离快、流动相选择范围大、固定相选择种类多以及操作简单安全等优势， 受到了业内人士的一致好评。

3 高效液相色谱法在食品添加剂检验中的应用

3.1 食品防腐剂

生物防腐剂、酸型防腐剂以及酯型防腐剂是食品生产企业常用的3种防腐剂。在食品当中运用防腐剂可以有效地延长食品的储存时间， 倘若在食品当中不合理使用或是过量则会威胁人们的健康。运用高效液相色谱法检验山梨酸和苯甲酸的时候， 得知线性为0.5~5 mg/L， 检测出食品防腐剂最低含量为0.1 mg/L， 山梨酸的定量下限为0.5 mg/L， 苯甲酸的定量下限为0.4 mg/L， 在加标条件下山梨酸的回收率为82%~96%， 苯甲酸的回收率为84%~98%， 此外， 运用这种方法还可能检测出食品当中6种对羟基甲苯酸酯， 通过检测测定出羟基甲苯酸酯为0.001 6~0.008 1 mg/L。此外， 高效液相色谱法还能运用波长为220 nm紫外线有效监测乳酸链球菌素的含量， 由此可见， 这种方式可简便且高效地检测食品当中的防腐剂。

3.2 食品甜味剂

众所周知， 甜味剂分为天然和人工两种， 可有效地增加食品的甜味。食品生产企业一般最爱使用甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠以及安赛蜜等人工合成甜味剂， 主要是因为人工合成甜味剂操作方便， 价格较低， 但过量使用人工合成甜味剂则会严重危害人们的身体健康。为更好地检测出食品当中的甜味剂， 我们可利用高效液相色谱法。比如， 利用高效液相色谱法检测饮料当中的4种甜味剂时。通过检测得知良好线性关系为0.5~20 mg/L， 4种甜味剂回收率为80%~95%， 这种方法可在6 min内完成所有操作。由此可见， 这种方法具有操作简便， 检验效率高、结果准确、选择性高等特点。

3.3 食品中抗氧化剂

抗氧化剂分为天然和人工合成两种， 在食品应用可有效地缓解食品的变质和分解， 由于天然抗氧剂稳定性较差， 因此食品生产企业常用人工合成抗氧化剂， 如特丁基对苯二酚、叔丁基对羟基茴香醚等就是常见的人工合成抗氧化剂[2]。过量使用抗氧化剂会严重损害人体的内脏。故而， 定量检测、定性检验就至关重要。在实验中， 使用高效液相色谱法检验了食品当中的`12种抗氧化剂， 检验效果非常好， 食品中12种抗氧化剂在36 min内被完全分离， 抗氧化剂回收率超过81.13%， 标准偏差仅为0.26%。

3.4 检测食品中的色素

色素分为人工合成和天然两种， 在食品中添加色素可有效地改善食品的色泽。天然色素价格较高， 同时具有不稳定性， 而人工合成色素因为具有操作方便且价格低的优势被广泛应用在食品加工当中， 但过量或是不合理地运用人工合成色素会严重威胁人们的身体健康。现阶段， 亮蓝、柠檬黄以及苋菜红是常见的色素。研究人员运用高效液相色谱法检测了肉制品中的9种合成色素， 通过检测得知良好线性关系是1.0~20μg/m L， 肉制品中色素相关系数R2>0.999， 限为0.1 mg/kg。肉制品中色素回收率超过86%， 检验标准差在3.9%以内。

3.5 食品香料的检测

一般来说， 香料分为人造、天然等同、天然3种。食品生产企业在食品当中应用香料可进一步增强食品的香味。食品生产企业在过程中， 如果部分食品的味道存在缺陷， 企业就会使用香料有效地调配出适合的香精度， 切实有效地遮掩食品的不良味道， 麦芽酚、丙二醇、乙基香兰素、香兰素等是现阶段食品生产企业常用的香精。检验人员利用高效液相色谱法检验食品当中的4种香精， 检验结果良好线性关系是5~500μg/L， 食品中的4种香精回收率在75.8%以上。检验的标偏差1.58%。由此可见， 高效液相色谱法可以快速分析， 及时检验出香精的含量和成分。高效液相色谱法检测添加剂种类及其检出限， 见表1。

表1 高效液相色谱法检测添加剂种类及其检出限表

4 结语

高效液相色谱法这种现代分析方法， 有效地结合了气相色谱法和经典液相色谱法的优点， 并在二者的基础上改进和发展， 因为具有定量精度高、分辨率高、灵敏度高等优势， 现阶段已经被广泛地运用到食品添加剂检测行业。无数实验证明， 在食品添加剂检验当中， 这种方法是一种操作简便、高灵敏度、高效能的现代分析方法。近年来， 科学技术日新月异， 高效液相色谱仪器也不断发展， 还进一步加强了与其他先进检测技术的联用。相信随着科学技术的日益发展， 未来高效液相色谱现代分析法在食品分析和检测的应用将更加广泛。

参考文献

[1]方乐轩， 冯嘉骏， 莫浩斌.应用高效液相色谱法检测食品添加剂[J].食品安全导刊， 2017 (2X) :74-75.

[2]范晓燕， 庞婕.食品安全检验中高效液相色谱法的应用[J].现代食品， (23) :50-52.

篇11：软件工程中代码异味检测方法分析的论文

软件工程中代码异味检测方法分析的论文

摘要：在软件工程中，软件重构具有重要意义，它可以提高软件的可维护性、可扩展性、可重用性，进而改善软件质量。在软件重构中，代码异味检测是其中的重要组成部分。目前，代码异味检测的相关研究划分为几个类别。在对基于搜索的代码异味检测方法进行研究后，选择决策树算法来对四个代码异味进行检测，并取得不错的效果。

关键词：软件工程；软件重构；代码异味；决策树

0引言

随着计算机科学的进步和发展，越来越多的行业和领域中需要使用计算机技术，各个行业的相关软件也相继被开发出来。苹果商店的应用超过了百万，桌面软件和专业软件数量更多。在软件开发中维护费用是开发成本的2-100倍[1]。因此，为了降低软件开发中维护费用，改善软件的结构，提高软件的可扩展性和可重用性，有必要进行软件重构[2]。在软件工程中，软件重构用于调整面向对象软件的内部结构，提高软件的可维护性、可扩展性、可重用性，进而改善软件质量，同时软件的外部行为保持不变[3-4]。软件经过重构，可以提高代码的可读性，改善内部结构并且延长代码的生命周期。对于大型软件项目的开发，软件重构具有重要意义。在软件重构中，需要先进行代码异味检测，代码异味会暴露出一些软件中的问题，根据这些问题，工程师会做进一步检查和重构。在重构过程中，代码异味检测是重要步骤。

1相关工作

代码异味检测的相关研究从开始，至今有将近研究历史。随着计算机学科的.发展，对于代码异味检测的研究出现了不同的分支，主要分为以下几个类别。基于手工的代码异味检测方法，这个方法在代码异味研究早期使用。Travassos等人创建了一个“阅读技术”的集合，通过在纸上列举清单，使用观察方法帮助人们找到相关信息，并识别软件构件中的缺点，通过这种方式来改善软件质量[5]。但这类方法具有一定缺点，对于大型系统来说，手工进行代码异味检测的效率低下。基于度量的代码异味检测方法，通过使用如代码行数、参数个数、代码字符数等数据作为度量来检测代码异味。Marinescu等人开发了一个Eclipse插件，插件将设计问题量化，根据问题设置相应的度量值，并用于检测4种代码异味。通过使用插件能够持续评估系统质量，并帮助开发者进行软件重构[6]。基于度量的方法，准确性依赖于阈值的选择，但对于标准阈值，现在没有一致的定论。并且该方法受限于检测比较简单的代码异味，对于较复杂的代码异味不能直接用度量检测。基于症状的代码异味检测方法，通过对代码异味定义和描述进行分析，提取特征和标记，利用检测算法进行检测，判断是否具有代码异味。Moha等人通过分析获取代码异味关键词列表，然后使用领域特殊语言形成规则卡片，最后根据建模生成检测算法，对15个代码异味进行检测[7]。基于症状的方法和代码异味症状有关，但是目前对于异味症状没有一致的标准定义，因此该方法受到一定的限制。基于概率的代码异味检测方法，统计代码中类之间的属性和关系的数据，结合模糊逻辑规则和数学分析来检测代码异味。Ananda等人提出一种量化方法，结合直接关联和间接关联的数量关系，利用传播概率矩阵来检测2种重要代码异味[8]。这类方法使用概率统计来分析检测代码异味，对于不方便量化的代码异味检测效果有限。基于可视化的代码异味检测方法，结合自动检测工具和人的手动检测来识别代码异味。Emerson等人使用一个可交互的代码异味检测工具来快速观察和认识代码异味，通过不同的角度来理解和可视化代码异味[9]。由于在方法中结合人的手动检测，因此该类方法受限于人的效率，可扩展性不强。基于搜索的代码异味检测方法，使用不同的算法直接从源代码中识别和检测代码异味，其中大部分检测使用机器学习相关算法。对于机器学习方法，需要对输入进行处理，根据标准输入来得到最后的分类输出结果。Fontana等人使用机器学习技术进行代码异味检测，利用机器学习方法对代码异味进行分类，自动检测代码异味。他们使用了16种机器学习算法，对4种代码异味DataClass,LargeClass,FeatureEnvy,LongMethod进行检测，并在软件系统中进行实验，并通过人工确认来构造代码异味样本，把这些样本作为机器学习的标准输入，最后通过交叉验证对实验结果进行评价[10]。基于搜索的方法的算法成功依赖于数据集和训练集的质量，在处理未知和变化的代码异味时受到一定限制。基于协作的代码异味检测方法，以合作的方式执行不同的活动来改善方法效果，提高检测方法的准确性和性能。目前相关文献较少，Abdelmoez等人使用两个并行算法加速搜索过程，减少搜索空间，使用风险评估来检测代码异味[11]。但这个方法用于检测其他代码异味时，存在一些泛化问题。

2异味检测方法

本文选择基于搜索的代码异味检测方法，采用机器学习算法来对所选择的几种代码异味进行识别。在选择代码异味时，主要考虑几个方面，代码异味有较高出现频率，代码异味对于软件质量有较大负面影响，代码异味已经有相关研究文献和应用实现[10]。根据要求，最后本文选择了DataClass，DuplicatedCode，Inappro-priateIntimacy，LongMethod四个代码异味进行检测。通过对相关机器学习算法的研究和比较，发现在代码异味检测中，决策树算法具有较好的分类效果[10]。在本文中，使用J48决策树算法作为检测算法，对所选择的四个代码异味进行识别。本文使用k重交叉验证来对实验结果进行验证，通过算法的精确率，召回率以及定义的到目标精确率平均距离来比较算法效果[12]，其中，P表示精确率，R表示召回率，TP表示正确正类，FP表示错误正类，FN表示错误负类，D表示到目标精确率平均距离，TAPi表示某个实验中精确率，TAP表示目标精确率。通过比较实验，可以知道，本文使用的异味检测方法，在选择的四种代码异味上具有较好的识别效果。

3结语

现有的代码异味检测方法划分为几个类别，在对基于搜索的代码异味检测方法进行研究后，本文选择决策树算法来对代码异味进行检测，并在选择的四种代码异味上取得了不错的识别效果。

篇12：浅析微量汞在LNG 中的检测方法论文

前言

目前，我国的液化天然气(LNG)的开发和应用已经全面展开，但是液化天然气的应用存在汞腐蚀现象。汞具有高毒性、腐蚀性和挥发性，对我国的液化天然气的开发和应用的安全构成威胁，并对环境具有破坏污染的作用，也不利于人民群众的身心健康。目前，微量汞在液化天然气(LNG)中的检测方法以及脱汞技术已经被广泛关注，且应用于工业生产，文章简单阐述了微量汞在LNG 中的危害、LNG 中脱汞的技术方法以及微量汞在LNG 中的腐蚀机理，即检测方法，期望能够产生积极的社会效益。

1 LNG 的含义

LNG 是液化天然气的英文缩写。何为液化天然气?即：在常压下，经净化处理后将天然气深冷至零下162 摄氏度，天然气由气态变为液态。液化天然气的重量为同体积水的45%左右，是同重量气态天然气体积的1/625。

2 微量汞在LNG 中的危害

LNG 中微量汞的危害主要体现在腐蚀性、高毒性以及催化剂中毒，含汞天然气的开发和利用直接受到影响。LNG 存在微量汞时，会使得铝制设备与水反应生成腐蚀产物，且将会对环境造成污染，危害工作人员的身心健康。

3 LNG 中脱汞的技术方法

检测LNG 中汞的存在原理是汞与硫的催化反应。但对于LNG 的持久开发和利用来说，最关键的是将LNG 中的微量汞脱出。脱出LNG 中微量汞的有效方法有：降低LNG 中微量汞的含量(最靠谱、最有效的脱出方法)、及时清理设备和管道中微量汞的残存和聚积、使用放汞腐蚀涂层材料以及定期检测微量汞的腐蚀情况等等。

3.1 降低LNG 中微量汞的含量

目前LNG 的脱汞方法主要四种，即：溶液吸收法、膜分离法、化学固体吸附法和冷凝分离法，其中化学固体吸附法在目前的脱汞应用中最为广泛和成熟，化学固体吸附法能够将LNG 中的汞含量降低到0.01μg/m3。目前这种脱汞方法已经在国内外的工业化中应用起来了，大多数的化工厂要求生产原料中的汞含量不得超过0.01μg/m3。另外，脱汞所需要的汞吸附剂最为常用的是载银分子筛、载硫活性炭和金属硫化物。

3.2 及时清理设备和管道中微量汞的残存和聚积

及时清理聚积的微量汞的有效方法是：用高压水仔细冲洗发生过汞腐蚀的设备和管道，但是高压水冲洗的过程，还会存在微量汞的残存，对于残存的微量汞，要进行再处理。高压水冲洗设备和管道的过程，使得机械化处理与自动化处理结合起来，有利于清理的安全性。另外，要对发生过汞腐蚀的设备和管道进行定期清洗，清除其中的单质汞，有效防止汞腐蚀的聚积和残存，从而减轻微量汞对LNG开发和应用造成危害。

3.3 使用防汞腐蚀涂层材料

防汞腐蚀涂层材料的应用，能够杜绝汞与铝制设备进行直接接触，可以有效避免汞腐蚀。

3.4 定期检测微量汞的腐蚀情况

含微量汞的LNG 管道可以利用智能清管器进行腐蚀情况的检测;其设备可以利用超声波和射线透测进行腐蚀情况的检测。并相关部门根据具体的腐蚀情况进行相应的脱汞措施，有效阻止汞腐蚀现象的发生。

篇13：浅析微量汞在LNG 中的检测方法论文

汞对铝制品的腐蚀机理分为两部分，即：液态金属脆化和汞齐化腐蚀。液态金属脆化是汞对铝制设备最为严重的腐蚀，是在没有任何预示的'情况下，铝制设备的表面迅速产生裂纹并且不断扩大，致使铝制设备彻底报废失效。汞齐化腐蚀是基本形式，主要是在汞充当催化剂的情况下，与铝制设备产生电化学反应，从而破坏铝制设备的实效性。汞齐化腐蚀到达一定程度后，才会形成液态金属脆化。

4.1 汞齐化腐蚀现象

汞齐化腐蚀的反应机理为：Al+Hg-AlHg。汞齐化腐蚀中涉及到的金属包括：金、银、铝和锌，在整个反应过程中形成液态溶液。通过上面的反应机理可以看出，铝的齐化产物是一种脆性物质——铝汞齐，金属铝的机械强度远远大于它的机械强度，因此，铝制设备容易被腐蚀。但是，铝汞齐对铝的溶解浓度偏低，致使铝制设备的腐蚀程度不深。另外，金属铝的表面常常被氧化膜保护，避免了汞与铝制设备的直接接触，从而阻碍汞齐化反应的继续。但是，氧化膜存在一定的缺陷，在很大程度上在金属铝表面的覆盖不是十分的均匀，其覆盖的漏洞区域便不可避免的发生着汞齐化腐蚀。导致这种氧化膜缺陷的因素有：机械压力、温度、磨损情况、环境的某些变化等。氧化膜的破损程度越大，那么汞齐化腐蚀的程度就会越深。但是从总体上看，微量汞不会通过细小的裂痕或缺陷舌头到铝制设备中，从而不会产生较为严重的汞腐蚀。

汞齐化腐蚀是一种电化学腐蚀现象，因此，在水的参与腐蚀反应的情况下，汞对铝制设备的腐蚀程度将会增加。汞齐化腐蚀的过程中，会使的微量的汞溶解到液态金属中，然后随着水、空气、液态公的扩散，铝制设备迅速氧化形成氧化铝。当铝制设备的外层率全部被氧化之后，便会侵蚀铝制设备的内部，从而导致液态金属脆化现象的产生。

4.2 液态金属脆化现象

固态金属沉浸在液态金属汞中断裂、变形、应力降低的过程属于液态金属脆化现象。液态金属脆称重金属的破裂机制复杂，在内有任何于是的情况下破坏金属铝的组织结构，降低金属铝的可塑性以及应力，最终使得铝制设备的表面腐蚀裂纹逐渐扩大，使其使用效力丧失。

因此，有效避免汞与金属铝的直接接触能够降低铝制设备的腐蚀程度，降低液态金属脆化现象的产生，从而有效增加铝制设备的使用寿命，降低LNG 开发和应用的成本。另外，主要采用的措施还有加大铝制换热器与透平膨胀的呼唤，降低铝制设备表面的裂痕程度。液态金属脆化现象的发生条件为：(1)存在类似于脆化剂的液态金属与铝进行电化学反应，如微量汞。(2)临界值要高于铝制设备表面的应力，金属铝周围有微量汞存在的情况下，临界值可比屈服应力值低5%。(3)金属铝与汞之间必须发生氧化膜破裂，为液态金属脆化提供可能。

5 结束语

汞具有高毒性和腐蚀性，对铝制设备具有严重的破坏作用。液态天然气(LNG)的开发和应用在一定程度上容易发生汞腐蚀事故，并且在输送和排放的过程中容易引发环境污染和影响人民群众的身心健康。汞在液化天然气中的脱出技术方法有四种：降低LNG 中微量汞的含量、及时清理设备和管道中微量汞的残存和聚积、使用防汞腐蚀涂层材料、定期检测微量汞的腐蚀情况，这些脱出技术与方法能够有效避免汞带来的危害，降低汞腐蚀事故发生的风险。微量汞在LNG中的腐蚀机理，即检测方法有两种：汞齐化腐蚀现象、液态金属脆化现象。这两种检测现象对铝制设备的腐蚀程度不同，因此，检测起来也比较方便。但是它们的危害不容小觑，必须持续关注，并加以防范，避免汞腐蚀现象的发生。

检测检验

食品检验年度总结

食品检验培训考试题

食品检测简历范文

计算机病毒程序语义检测方法的论文

食品中的重金属检验检测方法论文.doc

将本文的Word文档下载到电脑，方便收藏和打印

推荐度：

点击下载文档